Reaction sous sonication?

[invite42d02bd0]

Bonjour,

Je souhaite réaliser une solution de SmI2.

Jadis je le faisais en mélangeant THF, Sm et diiodoethane et je devais prendre d'incroyables précautions et attendre pres de 4h.

Je viens de voir dans angewandte chemie, qu'il était possible de faire la même chose, dans un schlenk, mais en 10 minutes! Néanmoins pour cela il faut utiliser un bain à ultra son comme pour laver la verrerie. Mais il y a quelque chose qui n'est pas précisé dans l'article : doit on agiter pendant que l'on sonique la solution?

Merci de votre aide.
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[invitea2369958]

Salut,

Pas besoin, l'agitation provoquée par les ultra son s'auto suffit !!!

Dans certains cas, cela provoque un échauffement non négligeable

Good Luck

[invite42d02bd0]

Bon Alors je reviens avec mon SmI2 et les ondes.

J'ai fais mon SmI2 avec 1.2 eq de Sm + 1 eq de diiodoethane dans le THF degazé et sec.

J'ai immergé le Schlenk dans le bain à ultra son, jusqu'au niveau du solvant dans le Schlenk.

Seulement voila... ca fait du SmI2 en 1h! (au lieu de 15 dans l'article, la seule différence estque j'utilise un bain de 130 watt et eux un de 150).

Alors je me pose une question : où faut il que je place mon schlenk pour que ce soit le plus efficace?! je l'ai mis entre les deux sources d'infra sons, mais dois je l'immerger plus profond dans la cuve? car je n'ai immergé que la partie contenant du solvant. N'ayant aucune expérience en ultra son, les conseils sont les bienvenus