récupérer un produit volatil?

[Fajan]

Bonjour,

J'aimerais savoir si certains d'entre vous on des idées pour récupérer un produit volatil?

En effet, prenons l'exemple du t-butylcyclohexane. il a une tension de vapeur élevée et je perd à chaque fois la moitié lorsque je dois évaporer 20ml de dichlorométhane qui contienne 200mg de t-butylcyclohexane. En effet, le principe du rotavap est basé sur la tension de vapeur.

Auriez vous des petits trucs?

J'ai essayé le rotavap avec un bain de glace : oui mais ca prend une journée quasiment...

Peut être devrais je essayer le rotavap mais sans mettre le vide?

Parceque je n'ai pas vraiment envie de monter tout un montage de distillation pour distiller de manière classique le solvant...

merci de vos conseils
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[inviteae874ab9]

Bonjours,

eh bien je cherche moi aussi un procedé de recuperation et aprés avoir bien reflechi (moi et des amis) bah je vois qu'un montage de distillation.... si on exclu les hottes aspirantes qui coûte une fortune

Je suis donc moi aussi ouvert a toutes autres proposition, et je continu de chercher dans mon coin ^^

Cordialement,
BtbA

[invite2313209787891133]

Il suffit d'utiliser un piège intercallé entre ta pompe à vide et le rotovap.

Tu peux utiliser un mélange de glace et de sel (environ -15°C), ou si tu en as la possibilité un mélange neige carbonique/acetone (environ -70°C).

[Fajan]

Oui ok, mais je ne comprend pas bien l'intéret du piege? Je peux en faire un avec de l'azote liquide par exemple, seulement tout va s'y recondenser... aussi bien le solvant que le produit entrainé avec...

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite2313209787891133]

J'ai sans doute mal compris ta question, je pensais que tu voulais evaporer un melange afin de ne conserver qu'un seul des 2 constituants dans ton ballon de depard tout en recuperant la partie evaporée (d'où le role du piege).

Pourrais tu m'expliquer un peu plus en detail ton probleme ?

[Fajan]

En fait voilà le problème :

J'ai environs 200mg de t-butylcyclohexane dans 50 ml de dichlorométhane ou d'éther (ou un mélange des deux).

Je souhaite récupérer le t-butylcyclohexane sans le solvant.

Si je le passe au rotavap , vide la trompe à eau et température ambiante, je ne récupère pas grand chose, car le composé a une tension de vapeur non négligeable.

Je récupère déjà plus de produit, si je fais la même chose mais à 0°C (seulement l'évaporation prend vraiment très longtemps...)

C'est pourquoi je me demandais s'il n'y avait pas d'autres petits trucs pour récupérer mon t-butylcclohexane.

[invite3992a954]

En fait voilà le problème :

J'ai environs 200mg de t-butylcyclohexane dans 50 ml de dichlorométhane ou d'éther (ou un mélange des deux).

Je souhaite récupérer le t-butylcyclohexane sans le solvant.

Si je le passe au rotavap , vide la trompe à eau et température ambiante, je ne récupère pas grand chose, car le composé a une tension de vapeur non négligeable.

Je récupère déjà plus de produit, si je fais la même chose mais à 0°C (seulement l'évaporation prend vraiment très longtemps...)

C'est pourquoi je me demandais s'il n'y avait pas d'autres petits trucs pour récupérer mon t-butylcclohexane.

Bonjour,

Si tu nous expliquais comment tu te débrouilles pour obtenir ton produit en si faible concentration?

Bien à toi.

[Fajan]

et bien je le mets au rotavap... et j'attend que je manomètre indique le vide maximum et puis c'est tout... Je ne met même pas à la pompe à palette.

[invite3992a954]

et bien je le mets au rotavap... et j'attend que je manomètre indique le vide maximum et puis c'est tout... Je ne met même pas à la pompe à palette.

Re-bonjour,

En résumé tu prends 50 mL de dichlorométhane dans un ballon rôdé, tu fais quelques tours de passe-passe et donnes un coup de baguette magique pour y faire apparaître 200 mg de ter-butylcyclohexane... D'où sort-il ton ter-butylcyclohexane, c'est la question!

Bien à toi.

[invite2313209787891133]

Chaque mélange possede un equilibre liquide/vapeur qui lui est propre, c'est à dire que pour une composition de 50ml de dichloro et 200 mg de ter-butyl tu aura forcement une composition de vapeur specifique à une pression donnée, l'evaporer lentement pu rapidement ne changera rien.

Pour recuperer ton produit pur tu as 2 solutions:
-Utiliser un tiers corps qui vas former un azeotrope avec le dichloromethane. Ces 2 produits vont alors s'evaporer beaucoup plus facilement que le ter-butyl.
-Faire une distillation avec une petite colonne à garnissage.

[ArtAttack]

Je profite du fil de discussion pour proposer une question subsidiaire :

Le magnésium métallique est entre autres caractérisé par une très haute pression de tension saturante, même à basse température.
Comment dans ce cas le faire fondre sans perte de masse après refroidissement (en général, on retrouve du MgO pulvérulent dans les zones froides des réacteurs) ?
Merci et bon courage Fajan.

[Fajan]

Et bien la réaction est le suivante :

je prend le 1-iodo-4-tertbutyl cyclohexane, que je traite par (20ml) 1 equivalent de SmI2 0.1M dans le THF. Le tout est ensuite traité par 10ml de NH4Cl aqueux. Puis extrait avec 2x10ml de dichlorométhane.

[invite3992a954]

Et bien la réaction est le suivante :

je prend le 1-iodo-4-tertbutyl cyclohexane, que je traite par (20ml) 1 equivalent de SmI2 0.1M dans le THF. Le tout est ensuite traité par 10ml de NH4Cl aqueux. Puis extrait avec 2x10ml de dichlorométhane.

Change le protocole...

Tu achètes SmI2 0,1 M/THF toute faite... (je suis un peu voyant) Vois s'il n'existe pas plus concentré sur le marché. A défaut on vend SmI2 solide anhydre pur: tu n'as qu'à faire ta propre solution dans le THF, 1 M par exemple, dont tu utliseras 2 mL, et extraire au final avec moins de dichlorométhane. Ou bien multiplier par 10 ta quantité de substrat avec 20 mL de SmI2 1M/THF que tu auras préparée...

Bien à toi.

[Fajan]

pas du tout, je fais moi meme ma solution de SmI2, car celle du commerce n'est pas de bonne qualité. Le problème vient aussi du fait que SmI2 n'est plus soluble dans le THF au dela de 0.1M...

[invite3992a954]

pas du tout, je fais moi meme ma solution de SmI2, car celle du commerce n'est pas de bonne qualité. Le problème vient aussi du fait que SmI2 n'est plus soluble dans le THF au dela de 0.1M...

Est-il possible d'utiliser un autre solvant? (dioxanne?) Un mélange réactionnel hétérogène est-il envisageable?

[invite2313209787891133]

Je viens de regarder rapidement sur un handbook, il y a un azeotrope eau/dichloromethane.