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Analogue du diazométhane pour la méthylation?



  1. #1
    dauphinnordiste

    Analogue du diazométhane pour la méthylation?


    ------

    Bonjour,

    C'est décrit dans le protocol d'analyse des acides gras qu'il faut d'abord les estérifier par le diazométhane pour être analysés sous forme d'esters de méthyle par CCM.(solvant: Dichloromethane).
    Or j'ai pas pu me procurer du diazométhane et je cherche un analogue. on m'a conseillé comme analogue le méthanol dans le toluène avec de l'acide paratoluènesulfonique comme catalyseur. je voudrai connaitre le protocol de synthèse de l'APTS ainsi que la réaction de méthylation.

    Merci pour votre aide.

    -----

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  3. #2
    moco

    Re : Analogue du diazométhane pour la méthylation?

    L'acide paratoluènesulfonique n'est pas cher. Tu as bein meilleur temps d'en acheter sur le marché.

  4. #3
    dauphinnordiste

    Re : Analogue du diazométhane pour la méthylation?

    dans mon pays une commande d'un produit pour les labo de recherche prend 2 à 3 mois.

  5. #4
    moco

    Re : Analogue du diazométhane pour la méthylation?

    C'est quoi, ce pays ?

  6. #5
    shaddock91

    Re : Analogue du diazométhane pour la méthylation?

    Bonjour

    Le protocole prévoit le diazométhane dans l'optique d'un dosage car la formation d'esters est pratiquement quantitative.

    Le diazométhane ne s'achète pas, c'est un composé toxique et potentiellement explosif, on le prépare, et on le fait réagir extemporanément pour limiter les risques.

  7. A voir en vidéo sur Futura
  8. #6
    PaulHuxe

    Re : Analogue du diazométhane pour la méthylation?

    Une autre option est le BF3 en solution dans le méthanol. C'est quantitatif aussi. Mais si tu as des difficultés à acheter l'APTS, le B3 va être difficile à trouver je pense

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  10. #7
    dauphinnordiste

    Re : Analogue du diazométhane pour la méthylation?

    Un pays sous developpé. Donc on doit atttendre les trucs d'importation et tout, sinon, il faut payer beaucoup plus cher pour importer ce produit seul (les frais d'importation se multiplient). il faut surtout être bien organisé.

  11. #8
    HarleyApril

    Re : Analogue du diazométhane pour la méthylation?

    Le diazométhane est dangereux. Je tiens à disposition un protocole de synthèse sans distillation (donc moins risqué).
    On remplace usuellement le diazométhane par le triméthylsilyldiazométhane qui serait moins dangereux.

    Ceci étant, pour faire un ester méthylique à partir d'un acide, il te suffit d'avoir du méthanol et de l'acide sulfurique ou HCl gaz (ne pas garder de solution HCl méthanolique, il se forme CH3Cl qui reste en solution de façon métastable).
    Si tu n'as pas de HCl gaz, tu peux mélanger du chlorure d'acétyle (ou un autre chlorure d'acide) au méthanol et attendre cinq minutes, tu auras une solution de méthanol chlorhydrique avec un peu d'acétate de méthyle.
    Est-ce que tu as un de ces réactifs ?

  12. #9
    dauphinnordiste

    Re : Analogue du diazométhane pour la méthylation?

    j'ai le méthanol et le H2SO4

  13. #10
    Ffakher

    Re : Analogue du diazométhane pour la méthylation?

    Merci pour l'information mais est ce que qlq 1 peut me dire comment faire la methylation si on dispose de methanol et de H2SO4 (le protocol svp)

    j'ai entendu qu'il ya un protocol ou on utlise le NaOH avec chauffage est ce que c vrai ou non

    merci pour l'information

  14. #11
    HarleyApril

    Re : Analogue du diazométhane pour la méthylation?


  15. #12
    Ffakher

    Re : Analogue du diazométhane pour la méthylation?

    Citation Envoyé par HarleyApril Voir le message
    Merci beaucoup HarleyApril pour l'information

    pour le protocol ou on utilise le NaOH je sais que c'est la saponification mais il parle d'une solution methanolique de NaOH, c'est comme la transesterification avec le KOH (solution methanolique ) pour les triacylglycerol


    une autre question est ce qu'il ya un moyen de séparer les Acides gras par chromatographie sur gel de silice a grand échelle


    merci pour votre aide
    Dernière modification par HarleyApril ; 19/01/2010 à 14h15. Motif: manque une aile à pégase

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  17. #13
    cephalotaxine

    Re : Analogue du diazométhane pour la méthylation?

    sinon, ton acide en solution dans le méthanol, tu ajoutes une goutte de SOCl2 et tu attends un jour ou 2...
    ou bien chlorure d'oxalyle avec une goutte de DMF, tu attends une heure ou 2 et tu balances du méthanol.

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