Rendement
Bonjour bon voila, on a fait un labo de chimie orga l'autre jour et c'etait la purification et la synthèse de l'acétanilide.. donc la formule est:
anilide+Anhydride acétique=> ACETANILIDE + Acide acétique
Et le professeur nous a demandé de marquer sur le rapport toutes les causes possibles de la diminution de notre rendement...
Voici le mode opératoire:
-mesurer 4ml d'aniline dans un cylindre gradué de 10ml. Utiliser le compte goutte attaché à la bouteille et éviter tout contact avec la peau.( bon sa c'est le prof qui l'a fait parce qu'il voulait pas que l'on s'en foute partout)
-Verser l'aniline dans un erlenmeyer de 250ml.
-Après avoir égoutté le cylindre aussi complètement que possible, il faut le rincer avec 10 à 12ml d'eau et récupérer cette eau de rinçage dans l'erlenmeyer. Répéter cette opération 2 ou 3 fois.
-Dans le même cylindre mesurer 5ml d'anhydride acétique.
-Verser l'anhydride acétique par petites portions dans le mélange eau-aniline.Agiter vigoureusement après chaque addition et notre tout changement observable. Laisser la fiole et son contenu à la température d'une pièce froide. On peut accélérer la réaction en agitant la fiole dans l'eau froide.
- Dans la fiole qui a servi à la synthèse, verser 100ml d'eau et placer la fiole sur une toile métallique posée sur un trépied
-Sur un morceau de papier, préparer une demi cuillère de charbon de bois
-chauffer le contenu de la fiole à ébullition. Agiter de temps en temps avec une baguette de verre.
-lorsque l'huile est toute dissoute, retirer la flamme et attendre que la solution ne soit plus en ébullition pour ajouter le charbon.
-Agiter le mélange chaud pendant quelques secondes puis réduire la flamme de manière a maintenir une ébullition minimale
-Chauffer également à ébullition 50ml d'eau dans un vase de berlin pour le lavage.
-Mettre un papier filtre plissé dans un entonnoir en verre et l'installer dans un erlenmeyer de 250ml. Verser quelques millimètres d'eau chaude pour tiédir le verre.
-A l'aide d'une serviette ou d'une autre protection, verser la solution chaude dans le filtre aussi rapidement que possible sans que le niveau dépasse le papier.
-Si les cristaux commencent à obstruer le filtre ou le col de l'entonnoir, ajouter un peu d'eau bouillante dans le filtre afin de dissoudre les cristaux et réchauffer la solution avant de reprendre la filtration.
-Aprs avoir filtré le mélange, rincer la fiole avec un peu d'eau bouillante et verser sur le filtre.
-Si une certaine quantité de carbone passe au travers du filtre( aspect grisâtre du filtrat), réchauffer la solution jusqu'à ébullitions et filtrer à nouveau sur un papier neuf.
-Préparer une fiole de 250ml s'adaptant sur Buchner. Relier par un tube en caoutchouc fort la tubulure latérale à la trompe à eau. Découper le papier filtre à la dimension adéquate. Mouiller le papier filtre avec un peu d'eau froide, ouvrir la trompe à eau et vérifier que le papier adhère efficacement.
-Terminer la cristallisation en agitant la fiole dans un bain de glace puis recueillir les cristaux sur le buchner.
-Après avoir tout transvasé, rincer les cristaux avec un peu d'eau foire et presser avec une spatule afin d'extraire le maximum d'eau
-étendre les cristaux sur un papier pour les faire sécher et laisser à l'endroit prévu par la préparatrice jusqu'à la prochaine séance de laboratoire.
-Lorsque les cristaux sont secs, noter leur masse, calculer le rendement obtenu.
-Déterminer le point de fusion de votre produit.
Bon voila je sais que c'est fort long à lire mais j'espère vraiment que vous m'aiderez car pour le dernier rapport, j'avais fait du mieux que je pouvais et je n'ai eu que 15 sur 20 ( c'était les meilleurs points de la classe mais bon)...
Merci beaucoup....
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Envoyé par HarleyApril 
