bonjour,
J'ai un problème avec le mode opératoire de la synthèse de l'indol -3-carbaldehyde (à partir de l'indole qui réagit avec la DMF et l'oxychlorure de phosphore). Il est dit qu'il faut utiliser un réfrigérant surmonté d'une balllon d'azote. Je ne comprends pas à quoi sert ce ballon d'azote. Quelqu'un peut-il m'éclairer?
Merci d'avance.
c'est pour que la réaction se déroule sous atmosphère inerte, en effet certaines réactions chimiques peuvent être perturbées par des traces d'humidité ou par l'oxygène de l'air...Envoyé par kabek
Il est d'ailleurs préférable de réaliser ta manip dans de la verrerie sèche et avec du DMF anhydre, autrement, l'iminium généré par action du POCl3 sur le DMF se décomposera avant de réagir.
Bonjour. Une garde à silica gel ou à CaCl2 convient aussi, je ne pense pas qu'une atmosphère inerte soit nécessaire dans ce cas, le ballon d'azote sert juste à maintenir le milieu anhydre. Je n'ai jamais purgé à l'azote ni à l'argon pour faire un Vilsmeier.
Certains chimistes ont tendance à mettre systématiquement un ballon de gaz inerte au-dessus de leur manip, dans le doute... Si ça ne fait pas de bien, ça ne fait pas de mal.
c'est tout à fait vrai... je me souviens avoir pris un luxe incroyable de précaution pour n'importe quelle manip pendant ma thèse et mon post doc... maintenant dans l'industrie on s'embête bien moins !! en tout franchise, on perd peut être 5% de rendement, mais tant pis !!
Anecdote: Quand on veut faire un magnésien, certains puristes s'acharnent à passer la verrerie à l'étuve, utiliser des solvants ultra secs, etc... Et le magnésien ne démarre pas, l'histoire est connue ; mais, comme quoi abondance de précaution n'est pas toujours un bienfait. De là à travailler comme un sagouin il y un pas à ne pas franchir.
merci pour ces réponses. cependant, j'ai encore l'une ou l'autre questions... Par exemple, lorsque la réaction est terminée, on enlève le ballon d'azote et on le remplace par une sortie reliée à un erlen contenant HCl 1M. Puis, on ajoute en une seule fois 55 cm³ d'une solution de NaOH 10M et on chauffe à reflux. on observe un dégagement gazeux. quel est ce gaz? A quoi sert tout cela?
bonjour,
ce post me fait penser à une question que je me suis posée il y a quelques jours pour un exercice:
Peut on former l'acide indol-3-carboxlique par oxydation (MnO2) de l'indol-3-carbalaldéhyde?
Si tu recherches ce que devient le DMF, tu as la solution.
Bonjour,
Il semblerait que j'ai la même manip' à effectuer ...
En pratique, comment il se présente ce ballon à azote et comment on établi le courant d'azote ?
le ballon d'azote est un ballon de baudruche qu'on gonfle avec de l'azote
en le reliant au montage, on induit une légère surpression en azote
Merci beaucoup
