Indicateur coloré

[Mamie]

Bonjour,

Je fais une manip ou grosso modo, l'objectif est de doser du calcium. Pour cela, j'utilise de l'EDTA et un indicateur coloré qui s'appelle du Calcon (ne me demandez pas ce que c'est, je suis (verbe etre !) pas chimiste, je suis (verbe suivre !) juste un protocole) qui doit virer du rose violet au bleu a l'equivalence. Mon probleme est tres simple : hier, je n'ai pas eu de soucis pour determiner precisement le virage qui se fait quasi instantanement (a une goutte pres en quelque sorte) mais aujourd'hui, j'ai eu toutes les teintes separant le rose violet au bleu sur un plage d'etalant sur pres d'1 mL !!! Du coup, j'aimerais savoir s'il est plus judicieux de prendre le volume verse au debut du changement de couleur ou a la fin... Et d'ailleurs, comment se fait-ce que le virage ne soit pas franc ?

Voilou !

En vous remerkiant...
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[brunamaria]

Bonjour,
Je crois que le calcone est l'acide calcone carbonique!!!!!
Pour le virage trop étalé, peut-être la concentration de l'EDTA par rapport aux ions calcium est trop faible ou la prise d'essai en ions Ca2+ trop faible, ou alors, les conditions de Ph ne sont pas les bonnes????
Bref plus de questions que de réponses, désolée!

[Mamie]

Je travaille a une concentration de 0,05 M mais si cette concentration etait trop faible, les volumes que je mesure devraient etre important, non ? Or ils sont de l'ordre de 10 a 20 mL, ce qui me parait raisonnable...

Pour les conditions de pH, je tamponne à 12,5 (je verifie au papier pH...) avec 10mL de diéthylamine dans les 200 mL de mon prelevement...

D'autres idees ?

[raymond_la_science]

Bonjour
la manip n'est pas toujours évidente, il faut veiller à introduire la quantité minimale prescrite d'indicateur (mélange homogène ?) tenir compte des effets de matrice éventuels( ions ou molécules parasites) Il est toujours possible de réaliser un témoin de coloration , comme par exemple dans la manip ci-jointe: http://www.univ-lemans.fr/enseigneme...5-complexo.pdf
Cordialement
rls

[A voir en vidéo sur Futura]

[Mamie]

Oui, j'ai eu cette idée d'étalon aussi et je l'ai fait hier... Mais j'ai mis plus qu'une goutte d'EDTA !!! En fait, j'y suis allé franchement pour obtenir une belle couleur bleue... Je vais essayer aujourd'hui avec ta méthode.

D'ailleurs, pour améliorer un peu aussi le protocole, plutot que de mettre "une pointe de Calcon" comme c'est ecrit dans ton document, j'ai preparer une solution de Calcon bien concentrée dans laquelle je preleve 20 gouttes a chaque dosage. Comme ca, j'ai toujours la meme opacite de ma solution.

Et sinon, toujours personne pour me donner quelques precisions sur ce qu'est le Calcon ?

[igniz]

Bonjour,
Le calcon est un colorant azoique, ici quelques infos générales:http://www.jtbaker.com/msds/frenchhtml/C0506.htm
Je suppose qu'il se complexe(=combine ) aux ions calcium en donnant une couleur rose violet, à l'équivalence tout le calcium est complexé par l'edta et le produit reprend sa couleur d'origine.

[raymond_la_science]

Bonjour Mamie
Le calcon ou acide calcone carboxylique est aussi connu sous le nom d'indicateur de Patton et Reeder (orthographe à vérifier) Il me semble que l'on utilise pas l'indicateur pur mais une dilution dans du chlorure de sodium en poudre. Peut-être ton problème vient-il du fait que ton l'indicateur est beaucoup trop concentré. Si l'on prépare une dilution dans du NaCl solide c'est aussi probablement parce que l'acide calcone carboxylique est peu stable en solution liquide, donc je te conseille de jeter ta solution aqueuse.
Je vais essayer de te trouver une référence pour l'ordre de grandeur de la dilution en NaCl.
Cordialement
rls

[raymond_la_science]

Dilution 0,2 g d'acide calcone carboxylique pour 100g de NaCl à réaliser au mortier pour un mélange homogène. cf page 12 à dosage du calcium par complexométrie dans http://www.com.univ-mrs.fr/~moutin/D...t/TPLICweb.pdf
Cordialement
rls

[Mamie]

Okie, merci bien, je vais essaye ca !

[PaulHuxe]

Un tuyau qui peut marcher : tu trempes ta spatule dans la poudre et tu la ressors. Quelques grains se sont accrochés dessus. Tu tapotes une fois ta spatule au dessus de ton bêcher, 2 ou 3 grains doivent tomber. Ca peut suffir.
Si tu en mets trop, tu as ce phénomène d'étalement.