Bonjour,
Je rencontre actuellement en unité de production en discontinu un problème d'empoisonnement de notre catalyseur : Pd/C.
Nous avons identifié que la cause proviendrait de la matière première engagée 5 étapes auparavant dans la voie de synthèse (matière première d'origine chinoise )
L'opération, qui une simple transposition allylique d'un double liaison extracyclique dans un noyau type terpène) s'effectue dans l'éthanol à reflux.
Si l'intermédiaire n'est pas transformé immédiatement en produit désiré, il forme une impureté principale ainsi que des dimères (Diels Alder par activation thermique)
Nous savons que bien des composés peuvent empoisonner ce type de catalyseur : composé aromatiques ou non avec hétéroatome (thiophène, thiol, amines,etc..), phosphate, halogènures, autre métal type métaux lourds, amines, oxydes métalliques, autre métal de transition, etc...
Nous avons donc envoyé cette matière première, pour analyse par ICP/MS, afin de faire un screening métaux (pollution toujours possible dans des réacterus industriels) et celà n'a rien donné !!!
Aussi, ma question est simple, comment faire, sachant que le poison peut tout à fait représenter que seulement 100 ppm de cette MP, pour détecter la myriade d'autres "poisons" possibles. Pour les composés souffrés, les analyses sont encours, mais pour les autres ?????? ... sachant que nous sommes de part le domaine d'activité relevant de la santé humaine, tenu d'identifier ladite substance !
Autre question,d'ordre plus industriel, est ce que quelqu'un parmis vous a connu ce type de problème avec des MP "Chinoises" et quel a été alors la démarche mise en place afin d'éviter ce type de problème ?
Merci d'avance pour vos réponses
Philkylian
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