Bonjour, je dois produire du diazométhane, et pour cela je veux faire réagir une solution de KOH sur la N-nitroso méthylurée. Je n'ai pas de Diazald ou autre précurseurs utilisés généralement dans ce type de prépa.
Voici la formule:
Partant de l'urée, connaissez vous un protocole simple pour obtenir ce composé?
(NH2)2-C=O+ ??? ------> ??? + HNO2 -------> CH3-NNH2-N=OH-CO-NH2
Ca peut être un bon départQu' en pensez-vous?
Si vous avez un autre mode op, n'hésitez pas.
Merci et bonne soirée.
Alors oui, au labo on suit exactement la meme procédure que toi... Pourquoi acheter du Diazald bien cher chez sigma aldrich alors qeu tu peux faire des tonnes de nitrosourée!
Soit tu dois partir de l'urée que tu dois faire réagir avec le chlorhydrate de la méthylamine...
Soit tu achetes la méthylurée (qui ne coute rien!)
Puis : 74g de méthylurée sont dissouts dans 200ml d'eau, on y ajoute 69g de NaNO2 et puis le tout est placé dans un bain de glace.
54ml d'acide sulfurique concentré sont ajoutés au goutte à goutte et la N méthyl nitrosourée précipite sous forme de poudre rosée.
Le solide est filtré, lavé à l'eau puis il est recrystallisé dans le méthanol, à chaud.
Hé!! merci fajan, je comptais finalement faire réagire l'urée avec du CH3NH4CL...
Mais ta procédure est bien plus simple....
Trop top !!
Salutations
attention, pour la synthèse du diazométhane, surtout pas de verrerie rodée... des erlen neufs de préférence! sinon BOUM !
la je dois malheureusement te contre dire... Un bête erlen, refroidi dans la glace suffit... et je n'ai jamais eu de problèmes, il faut travailler en système biphasique eau-KOH / ether et aucun problème
bonjour
j'ai un protocole sympa pour préparer le diazométhane, sans distillation
c'est nettement moins dangereux, même si on préfère se passer de diazométhane autant que possible
NB moins dangereux ne signifie pas sans danger !
... oui je suis bien d'accord avec toi, il faut un erlen... pas un ballon rodé, il faut quand même éviter un erlen tout ébréchéEnvoyé par Fajan
