GC-MS Agilent

[invitef3acacfb]

Bonjour,
Je sollicite l'aide de la communauté FS Génération pour un problème de GC-MS. Je reprends un instrument Agilent 6890N équipé d'un détecteur par spectrométrie de masse 5975B, le tout piloté par MSD Chemstation.
Celui-ci n'a pas été utilisé depuis 1 an et les seuls personnes qui savaient l'employer sont partis. Moi, je reste alors je m'y intéresse.

J'ai mis une colonne HP-5ms de 30m par 250µm et 0,25µm.
Je cherche des infios pour commencer à bosser sur cet équipement. J'ai essayé d'injecter du butanol sous un gradient 60°C pdt 5min puis montée jusqu'à 320°C à 5°C/min mais je ne vois rien sortir. J'ai un délai d'acquisition de 1 minaprès injection pour ne pas saturer la MS. Alors, si je ne vois rien, c'est quoi le problème. Le butanol sort-il avant la première minute? N'est-il pas détectable?
Faut-il des réglages particuliers pour la MS?

Quelqu'un est-il apte à répondre ou au moins à me donner des idées?

Merci
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[invite66a34e4b]

Bonjour,
je ne suis qu'un humble étudiant en stage, mais j'utilise une gc/ms tous les jours... donc ptèt que je pourrai aider!

voici quelques hypothèses
la ms est elle allumée?
la vélocité du gas vecteur est-elle optimale? (cf van deemter)
quel butanol utilises-tu? (butan-1-ol, -2-ol, tertbutanol...) les boilong point ne sont pas les même
la colonne est-elle bien branchée?

pour l'instant, c'est tout à quoi je pense...

sinon, pour être sur, tu peux diminuer le solvent delay

désolé pour mes questions bètes, mais je me fais souvent avoir sur des trucs comme ça!

[invitef3acacfb]

Bonjour et merci d'avoir répondu.
J'utilise du n-Butanol.
La MS est bien allumé. Ligne de transfert à 280°C, Source à 250°C et Quad à 150°C. Pompe à vide OK.
La colonne est bien branché. Celle-ci l'était déjà et a été utilisé dans l'état par une société extérieure venue faire la validation de la chaine. Pour moi, l'instrument est OK. Le problème réside dans le fait que je ne le connais pas assez voir assez mal. Il ne me reste que des bribes d'infos et il faut recoller les morceaux pour obtneir quelque chose de fiable. Mon gros souci, c'est de manipuler comme il faut le soft et ne pas oublier un élément.

Pour info, j'ai diminué la T°C de début de gradient à 40°C et baisser le Delay Time Solvent de la MS à 1min. Mon Butanol semble sortir vers 3 min donc c'est logique qu'avant je ne le voyais pas. Mon souci maintenant, c'est le soft et réussir à extraire le spectre de MS.

A quel voltage travailles-tu? Quel manip fais-tu si ce n'est pas trop indiscret???