Recristallisation : petite info !

[Fajan]

Salut à tous!

J'ai quelques problèmes de recristallisation. je m'explique : comme 80% des organiciens, même si j'ai un solide, je préfère faire une chromato sur colonne pour purifier mon produit

néanmoins, la recristallisation ca va plus vite...Mais ca ne fonctionne pas toujours...(et vu que les 30 autres personnes de mon labo ne font quasiment que des colonnes ils ne savent pas trop m'aider...)

Je m'explique : une publi m'indique que le produit a été recristallisé dans un mélange benzene : heptane (pas d'info si c'est à chaud ou à froid...)

Alors voila, j'ai pas d'heptane sous la main, alors je décide de prendre de l'hexane. Je vérifie que le produit n'est pas soluble dans l'hexane : ok ca va.

En suite je dissous un peu du produit dans un minimum de benzene (sous ultrasons --> aucun problème) et après j'ajoute de l'hexane et la... Rien ne précipite! même en ajoutant des tonnes d'hexane...

J'aimerais bien savoir ce qui cloche la dedans... Est ce que le fait de remplacer heptane par hexane a une si grande influence?!

Merci d'avance
-----

[invite2ed47791]

Essai peut-être de verser ton mélange produit/benzène goutte à goutte dans l'hexane froid sous vive agitation.

Mais en principe, pour une recristallisation, tu devrai dissoudre à chaud (on va généralement jusqu'à l'ébulition) et sous agitation ton produit dans un minimum de mélange hexane/benzene. Ensuite, laisse refroidir très lentement sans agiter.

Attention peut-être au fait que ta molécule peut se dégrader si tu la chauffe trop.

Je n'ai pas trop l'habitude mais je pense que dans ton cas, l'hexane peut tout à fait remplacer l'heptane.

Enfin, je suis surpris de l'utilisation de benzène. Je pensais que ce produit était interdit car dangereux pour la santé. Du coup, si tu chauffe du benzène, fait attention aux vapeurs. Le mieux serait de trouver un solvant qui remplacerait le benzène.