Pourquoi ce TP ne fonctionne pas?

[benji17]

Salut tout le monde,
Je post ici car j'ai un petit soucis en chimie minérale.
Nous devons en effet au cours d'un TP réaliser le dosage du fer dans un acier inox.
Pour cela, nous mettons notre acier en solution dans un mélange de HCl et H₂SO₄ (tout ça concentré bien sûr)tout en chauffant.
On oxyde donc Fe en Fe³⁺. Ces ions ferriques sont ensuites réduits en ions ferreux Fe²⁺ gràce a du zinc en milieu acide. Notez déja qu'a ce moment, la redution ne semble pas complete puisqu'un simple ajout de thiocyanate (SCN^-) revele encore la présence d'ions ferriques.
Ensuites,on ajoute de l'eau, de l'acide sulfurique et phosphorique aux ions ferreux obtenus. Et, le dosage se fait par du dichromate en présence diphénylsulfonate de baryum (indicateur virant au violet en présence de dichromate)
Le probleme est que nous avons réalisé 8 fois le dosage et que, dans tous les cas, nous n'avons pas pu observer de virage coloré vers le violet, la solution restant verte.
Etant plus ou moins responsable de l'evolution du TP pour nos camarades de classe, j'aimerais saoir si vous auriez une idée de ce qui cloche...
Merci d'avance!
PS: toutes nos méthodes sont issues du Charlot
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[HarleyApril]

Bonjour
quelques points à vérifier :
as-tu vérifié que ton indicateur virait bien en présence de dichromate ?
est-ce que ton milieu reste bien acide pour le dosage ?

par ailleurs, ce TP est largement décrit sur le forum ou ailleurs (cf google)

cordialement

[benji17]

Merci Harley de t'interesser à mon probleme!
Concernant l'indicateur, on a en effet verifié qu'il virait bien en présence d'indicateur et concernant l'acidité de la solution, on n'a pas vérifié avec du papier pH mais disons qu'avec un prise d'essai de 20ml, 2OOml d'eau, 20ml d'acide sulfurique concentrée, et 5 d'acide phosphorique concentré, je peux présumé que le milieu est pour le moins...acide, non ?
Disons que ma premiére impression est en effet un probleme d'indicateur coloré. Nous devons en effet le preparer nous meme a 0.2% dans l'eau mais lors de la préparation de celui ci, il ne se solubilise pas totalement, ce qui est assez ennuyeux pour de si faibles concentrations...
Peut etre connais-tu un autre indicateur qui ferait l'affaire? J'ai cru entendre parler de la ferroine, à creuser...
Tchoo