Tetracholoéthylène et charbon actif

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Bonjour à tous.

Dans le cadre de mon sujet de stage (analyse des hydrocarbures par infra rouge avec extraction au Tétrachloroéthylène (TTCE)), j'essais de recycler mon solvant d'extraction.
Dans mon labo, nous utilisons du charbon actif pour recycler certains Fréon de formule C2Cl3F3.
Je me suis dit que cette méthode pouvait fonctionner sur le TTCE de formule C2Cl4. J'ai donc décidé de remplis une colonne chromato avec quelques grammes de charbon actif, et d'éluer mon solvant sur cette dernière en espérant retenir les composés extraits (principalement des hydrocarbures).
Lors de la mise en contact du TTCE avec le charbon actif, j'ai observé un dégagement gazeux blanc relativement important, avec une élévation de la température de la colonne. Cette réaction exothermique à lieu avec le solvant pure comme avec le solvant usagé.

Ma question est la suivant : Quelle est cette réaction ? Quel peut être le gaz dégagé ? J'ai pensé en premier lieu au Cl2, mais il n'en a ni l'odeur, ni la couleur.

Edit : Petite faute de frappe dans le titre, je n'arrive pas à l'éditer.

Merci pour vos réponses.

Cordialement, Florent.
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[invite550e6f43]

en effet ton solvant s'adsorbe préférentiellement sur le charbon actif

je ne sais pas trop quel est le gaz qui se forme (je pencherai bien pour HCl quand même) mais en tout cas il est toxique et tu as eu un assez mauvais réflexe quand je peux lire que tu parle d'odeur

ce procédé d'adsorption est utilisé en décontamination d'eau potable et parait performant.. apres il faut bien évidemment passer à l'étape de désorption pour récupérer le solvant..
après a savoir s'il y aura compétition avec tes hydrocarbures ce n'est pas certain

voilà les principales familles de substances adsorbées sur Charbon actif :
Adsorption des substances organiques et non polaires comme les huiles minérales, les BTEX, les poly-hydrocarbures aromatiques (PACs), les phénols (chlorure)

Adsorption de subtances halogénées : I, Br, Cl, H et F

[invitefba56561]

Après un nouveau test, il s'avère que la technique de l'adsorption des hydrocarbures sur le charbon actif parait assez efficace.

J'ai aussi oublié de mentionner un point qui peut être important. Le dégagement gazeux ne se fait qu'au premier passage du TTCE sur la colonne. Une fois le charbon conditionné au TTCE, aucun dégagement n'est observable.

En prenant l'hypothèse que le gaz se formant est du HCl, d'où pourrait venir le proton ? Mon charbon actif n'est-il pas sensé en être exempt (tout comme le solvant) ?

Et ne t'en fais pas, quand je parlais d'odeur, je n'ai évidement pas mis mon nez au dessus de la colonne J'ai eu vent de ce que peut faire un gaz chloré (notamment pendant la 1ère guerre) et je n'ai pas voulu tenter l'expérience. Je travail sous hotte aspirante. Je n'ai juste pas remarqué d'odeur particulière lors du dégagement (odeur qui est tout de même très forte et significative, et repérable même avec une aspiration efficace).

Merci pour ta réponse

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Bonjour

Le gaz qui se forme est certainement...de l'air. Celui ci se fixe sur le charbon, et le passage du solvant le désorbe.

Plutôt que de passer ton solvant sur une colonne de charbon il serait intéressant de tracer l'isotherme d'absorption afin de définir la quantité de charbon nécessaire (il est tout à fait possible que les premières gouttes qui traversent soient "propres", mais que le charbon soit tout de suite saturé; phénomène qui arrive souvent lorsque le composé à fixer est miscible dans le solvant.

Pour purifier ton solvant tu peux aussi utiliser une zéolite; elles sont souvent moins couteuses que le charbon.

[A voir en vidéo sur Futura]

[invitefba56561]

Bonjour Dudulle.

Ton explication me parait en effet assez sensée. L'air contenu dans le charbon actif serait donc désorbé et le TTCE prendrai sa place par adsorption (ce qui provoquera l'élévation de température observée) ? Je demande cela car en général les phénomènes de désorption sont rarement (jamais ?) exothermiques (mais je ne suis pas vraiment expert).

En ce qui concerne la quantité de charbon nécessaire, j'ai pu déterminer qu'il me fallait environ 5g de charbon pour 50mL de solvant à recycler (c'est une approximation). Mais ce n'est pas un problème si j'utilise plus de charbon qu'il ne m'en faut. J'utilise en fait le charbon actif car j'ai un (très) gros stock à ma disposition Alors le coté économique n'a pas vraiment d'importance

A terme, l'idée serait de mettre en place une colonne de régénération de solvant permettant de passer plusieurs litres de solvants à recycler sans avoir à changer le charbon actif à chaque fois (de telles colonnes existent déjà comme le régénérateur de solvant SR 300D proposé par HORIBA).

Merci