Avoir du THF hyper sec?

[invite42d02bd0]

Bonjour à tous :

J'aimerais obtenir du THF très sec.

Je le distille sur Na/Benzophénone, mais j'ai l'impression que le fait de le prendre à la seringue suffit à le "mouiller" légèrement.

Je pense utiliser une seringue en verre séchée à l'étuve, mais je me demande si cela va changer quelque chose...

Je me demandais quel additif que je pouvais ajouter à ma solution pour la sécher (dans le ballon) autre que des tamis moléculaire (qui sont une source trop acide pour ma réaction)

Merci d'avance!
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[invite38235eee]

Je sais que c'est une réponse un peu simpliste, mais as-tu essayé de le transférer à l'aide d'une canule assèchée à l'étuve et un flux d'argon?

Par curiosité de quel type de réaction s'agit-il pour qu'elle soit aussi sensible à l'eau?

[invite2313209787891133]

Pour faire la manip plusieurs fois par jour je peux te répondre que si la seringue n'est pas humide l'hydratation est négligeable; moins de 1 ppm en tout cas.

[invite42d02bd0]

C'est une réaction au SmI2 qui produit un radical R (ou un anion) et en fin de réaction je retrouve toujours le produit RH... et je ne comprend pas d'où vient l'hydrogène final (ni du solvant, ni de la molécule de départ, ni du verre...)

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite2d7144a7]

Bonjour,

C'est une réaction au SmI2 qui produit un radical R (ou un anion) et en fin de réaction je retrouve toujours le produit RH... et je ne comprend pas d'où vient l'hydrogène final (ni du solvant, ni de la molécule de départ, ni du verre...)

Ayant fréquemment fais comme toi (distillation sur Na/Benzophénone, prélèvement à la seringue), je n'ai jamais eu de problème de contamination par de l'eau.

Je pense donc que ton problème vient d'ailleurs.

[invite42d02bd0]

Disons que je prélève le THF avec une seringue médicale, stérile, en plastique, je ne sais pas si cela à une influence... C'est pour cela que je voulais essayer avec une seringue en verre sechée.

[HarleyApril]

bonjour
normalement, ces réactions au SmI2 ne sont pas si sensibles que ça à l'humidité
maintenant, si tu veux vraiment faire dans l'hypersec ...
le bouilleur avec sodium benzophénone ne doit pas être bleu, mais deep purple (on y arrive ... mais c'est long)
tout le matériel (seringue incluse) est mis à l'étuve et revient à l'ambiante dans un dessicateur (ou une boîte à gants) sous argon
bon courage !

[invite42d02bd0]

c'est bien pour ca que je me demandais s'il n'y avait pas un "truc" à ajouter pour pouvoir secher le milieu (autre que du tamis moléculaire que le SmI2 n'apprécie pas...)

[invite9b06c290]

Bonjour,

Si ton montage le permet tu peux tenter l'expérience dans une "boite à gants" gonflable. Sa s'achète sur les catalogues de chimie type aldrich et ce n'est pas si cher que ca (moins qu'une vraie en tout cas).

Dans ce cas tu peux te contenter d'une surpression d'azote, bien moins cher que l'Argon.

[invite533ca2b2]

comme Harley... avec un peu de patience, et pas mal de sodium, on atteint une couleure quasi violette.
Ensuite pour le prélèvement, je prends une seringue jetable que je rince plusieurs fois avec le THF sec, avant d'effectuer le prélèvement final.
Avec un montage de disti sous argon, tu prélèves un peu d'argon dans ta seringue "au dessus" du THF, puis tu l'ajoute rapidement dans ton ballon et ca devrait le faire.