Identification de la cafeine
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Identification de la cafeine



  1. #1
    vivikakashi

    Identification de la cafeine


    ------

    Bonsoir,dans le cadre d'un tpe,je voudrais vérifier la présence de caféine dans un produit,tel que le coca ou le café par exemple.
    Je voudrais donc réaliser une chromatographie sur couche-mince cependant il me manque l'éluant permettant cette chromatographie et bien sûr,de la caféine pur.
    Quel éluant permet donc cette chromatographie? La caféine pur s'achète dans le commerce sans passer par des commandes spécialisées?
    Je vous remercie d'avance de votre aide.

    -----

  2. #2
    invite38235eee

    Re : Identification de la cafeine

    Pour l'éluant, tu peux certainement t'en faire un avec des solvants d'usage courant (éther, hexane, éthanol, toluène, ect.)
    Pour l'achat de caféine pur, je ne suis pas certain que tu puisses t'en procurer, informes toi à un pharmacien. Ils vendent des comprimées de caféine (qui n'est pas complètement pure) alors je ne vois pas pourquoi ils refuseraient de t'en vendre.

  3. #3
    vivikakashi

    Re : Identification de la cafeine

    Y-a-t-il un moyen de réaliser une expérience afin de ne pas à avoir à utiliser de la caféine pur??Ou réussir à produire de la caféine pur??
    Sans référence la chromatographie. va être difficile^^

  4. #4
    Gramon

    Re : Identification de la cafeine

    j'ai trouvé un protocole pour l'extraire du thé,
    tu prend quelques sachet (8) tu les faits infuser dans de l'eau bouillante (environ 100ml)
    puis tu fais une extraction avec un solvant organique, 3x 30 ml CHCL2. tu récolte la phase organique.
    tu lave la phase organique avec 2X20 ml NaOH 6M puis une fois 20 ml H2O. Tu garde toujours la phase organique.

    tu évapore la phase organique. tu auras de la caféine.
    le protocole propose une recristalisation, 10ml de toluène, à chaud et quand tu as refroidis, précipiter la caféine avec 10 d'ether de pétrole.

    je pense que si tu pars de comprimés de caféine vendu en pharmacie tu peux faire juste la recristalisation pour voire ce que ça donne. (ou eventuellement l'extraction suivant ce qu'il y a d'autre dans le comprimé).

  5. A voir en vidéo sur Futura
  6. #5
    vivikakashi

    Re : Identification de la cafeine

    merci de votre aide!
    Juste une(des) petite(s) question(s):
    je n'ai pas bien compris le procédé de recristallisation ;'( et combien de temps je laisse infuser les 8 sachets?
    Je possède du guronsan,un médicament à base de caféine.Pour un comprimé:
    (glucuronamide 400mg+acide ascorbique 500mg+caféine 50 mg)
    excipient q.s.p un comprimé effervescent de 4300mg(dont le sodium 616 mg)
    je peux tenter la recristallisation directement (je ne pense pas) ou un protocole est possible?
    DDésole de vous déranger! Et merci de votre aide!

  7. #6
    Gramon

    Re : Identification de la cafeine

    pour infuser le thé, 2 minutes. (plus tu fais infuser longtemps plus tu risque de sortir les tanins et autre grosse molécules).

    pour la recristallisation:
    il faut dissoudre la caféine dans 10 ml de toluène chaud, puis faire refroidir et ajouter 10 ml d'éther de pétrole.

  8. #7
    chatchimie

    Re : Identification de la cafeine

    Salut,
    Pour votre information cette semaine j'ai fait un TP sur l'extraction de la caféine et j'ai assimilé se TP, il me reste que la HPLC
    Pour l'éluant de CCM on utilisant 12ml d'éthanol +8ml d'eau distillée
    Si vous voulez d'autre aide avec plaisir
    Bonne chance

  9. #8
    vivikakashi

    Re : Identification de la cafeine

    La hplc permet de démontrer la présence de caféine dans un produit ou pas ? Je t'avoues ne pas (vraiment) connaitre cette expérience.
    Auriez-vous une idée pour calculer la concentration de caféine dans un produit? j'avais penser utiliser un spectro. UV mais mon lycée n'en a pas ;(((( ou sinon un simple calcul c=n/v...Mais c'est pas très "classe"^^
    Encore merci de votre aide
    Dernière modification par vivikakashi ; 13/12/2009 à 11h09.

  10. #9
    HarleyApril
    Modérateur

    Re : Identification de la cafeine

    bonjour
    l'appareillage HPLC est cher
    les solvants qui vont avec, aussi
    tu ne trouveras surement pas ça dans un lycée ...
    cordialement

  11. #10
    vivikakashi

    Re : Identification de la cafeine

    ok merci!
    pour prouvez la présence de caféine j'ai trouvé ça (nécessite une extraction de caféine)
    * Dans un petit bêcher, déposer la caféine extraite du café et ajouter 10 mL d'eau de brome ou d'eau de chlore .
    * Chauffer très doucement, jusqu'à évaporation complète de la solution (sous hotte aspirante). Il reste un résidu rougeâtre, constitué de diméthylalloxane.
    * Enduire l'intérieur d'un verre de montre d'ammoniaque au moyen d'un papier absorbant.
    * Retourner ce verre de montre au dessus du résidu : au contact des vapeurs d'ammoniaque, le résidu prend une coloration pourpre, due à la formation de muréxoïne, ce qui prouve la présence initiale de caféine.
    Evidemment c'est un peu osé car j'extraie préalablement la cafeine mais vu que la ccm,hpcl sont impossibles je commence à saturer coté idée^^.
    La caféine prélevé du café ou du thé peut servir de référence pour la ccm? Peut-on considérer qu'elle est assez pure?

  12. #11
    Gramon

    Re : Identification de la cafeine

    je pense que tu peux te servir de caféine extraite du thé ou du café comme référence.
    il y en a quand même beaucoup dans le thé (environ 2-4%) et dans le café (environ 3%). Ce qui fait que les autre molécules seront minoritaires, surtout après une recristallisation.

  13. #12
    vivikakashi

    Re : Identification de la cafeine

    ok merci!
    Je pense que je vais extraire la caféine du café notamment grâce à des extrac. liquide/liquide avec le dichlorométhane par ex,la sublimer avec ce protocolePar sublimation)
    * Introduire la caféine brute dans un bécher en Pyrex®, qui sera fermé en déposant une plaque de verre ou de métal à sa surface.
    * Chauffer doucement le bécher : la caféine se sublime, sous forme d'abondantes vapeurs blanches à l'intérieur du bécher. Une fois que tout la caféine brute s'est sublimée, stopper le chauffage. La caféine se dépose alors sur les parois du bécher et de la plaque sous formes d'aiguilles.
    Mon lycée ne possède pas de cristallisoir donc je me rabat là-dessus mais une question me turlupine^^ les autres éléments présents dans la caféine presque pure deviennent quoi?;(
    Je pense l'utiliser comme référence pour une ccm avec comme éluant 12 mL d'éthanol et 8 mL d'eau distillée puis faire la ccm.
    Ainsi je pourrais faire l'extraction,prouver la présence de caféine mais il me reste toujours le problème de la concentration,comment faire sans un spectrophotomètre UV? pour votre aide jusqu'à présent c'est vraiment sympa de votre part

  14. #13
    RuBisCO

    Re : Identification de la cafeine

    Qu'est-ce qui t'empèche de faire une chromatographie comparative, c'est plus de ton niveau.
    Utilise une solution d'éthanol et d'eau pour ton éluant, et de la caféine pur comme témoin et ton produit en échantillon.
    Regarde ça : http://scienceamusante.net/wiki/inde...a_caf%C3%A9ine

  15. #14
    vivikakashi

    Re : Identification de la cafeine

    C'est plus simple mais il faut avoir de la caféine pure et ça ne s'achète pas dans les grandes surfaces^^

  16. #15
    chatchimie

    Re : Identification de la cafeine

    Salut,
    Je te donne le protocole qu'on a fait :
    Pour l'extraction de la caféine
    Peser 45g de feuilles de thé, et environ 15 g de CaCO3. Prendre 150ml d'eau distillé dans un ballon de 250ml et placer le ballon dans un montage de Soxhlet, laisser le produit environ 2 jours pour faire le maximum des cycles, aprés récupérer le produit. Filtrer le produit obtenu pour séparer le filtrat des tannins
    Verser le filtrat dans une ampoule à décanté, ajouter environ 20ml de dichloromethane, laisser décanter après récupéré la couche organique dans un erlenmeyer "la couche organique celle du dichloromethane"
    Répéter l'extraction 02 autres fois "attention les émulsions=> ajouter NaCl". Sécher la phase organique on ajoutant une bonne spatule de MnSo4
    Filtré le mélange par gravité dans un ballon. Évaporer le solvant a l'aide d'un évaporateur rotatif, on obtient des cristaux vert vous pouvez utiliser 20ml de cyclohexane pour provoque la précipitation Laver les cristaux obtenus avec d'éthanol glacé et filtré le produit, on obtient des cristaux blanche "pouvez recristalliser». Laisser sécher dans une étuve
    Analyse :
    Pour vérifier la pureté de votre produit
    1\calculer le rendement
    2\point de fusion =233-235°c
    3\spectre IR=
    Caractériser par 03 bandes =2980 : méthyle 1720 : amide 1680 : amide (cm-1)
    4\CCM=l'apparition d'une seule tache

  17. #16
    RuBisCO

    Re : Identification de la cafeine

    Petite info en passant : la théine contenue dans le thé est un abus de langage, c'est de la caféine (c'est la même molécule)

  18. #17
    chatchimie

    Re : Identification de la cafeine

    Salut,
    Oui exactement, la théine = caféine
    Le thé contient la même molécule qu’on peut trouver dans le café, coca, cacao, …..La seule différence c'est le pourcentage

  19. #18
    invite6770b9f7

    Re : Identification de la cafeine

    bonjour
    nous aussi pour notre tpe nous avons essayé d'extraire de la caféine du thé
    nous avons suivi un protocole assez simple:
    - préparation du thé (dans de l'eau distillée)
    - étape de décantation dans du dichlorométhane
    - montage de distillation (on a fait avec les moyens du bord^^) avec la phase organique
    mais on n'a rien obtenu au final car il restait du liquide qui ne voulait pas s'évaporer
    on a alors tenté une CCM mais pas de résultat
    alors on a voulu faire une CCM d'un comprimé contenant de la caféine avec comme éluant d'abord de l'éthanol (pas de résultat) ensuite on a utilisé de l'acétate d'éthyle (utilisé pour décaf"iner le café) pur et la on a obtenu un résultat
    on attend maintenant la prochaine fois pour faire la CCM avec la phase organique thé + dichloro pour ensuite comparer les 2
    voila donc juste pour dire : utilise de l'acétate d'éthyle au lieu de l'éthanol nous sa n'a rien donné avec sa
    bonne chance^^

  20. #19
    chatchimie

    Re : Identification de la cafeine

    Salut,
    Il y a plusieurs protocole, mais plus le protocole est simple plus la précision diminue
    Et pour la phase éluant du CCM, j'ai déjà utilisé un mélange d'éthanol + eau distillé c'était des bons résultats
    Et dans ma petite recherche j'ai trouvé qu'on peut remplacer l'eau distillé avec l'acétate d'éthyle

  21. #20
    invite6770b9f7

    Re : Identification de la cafeine

    Citation Envoyé par chatchimie Voir le message
    Salut,
    Il y a plusieurs protocole, mais plus le protocole est simple plus la précision diminue
    Et pour la phase éluant du CCM, j'ai déjà utilisé un mélange d'éthanol + eau distillé c'était des bons résultats
    Et dans ma petite recherche j'ai trouvé qu'on peut remplacer l'eau distillé avec l'acétate d'éthyle
    ah bon?? nous sa n'a rien donné on ne distinguait rien sur la plaque
    mais peut être que le mélange acétate d'éthyle éthanol donnerait qqch?

  22. #21
    chatchimie

    Re : Identification de la cafeine

    SALUT,
    Exactement, mais il faut aussi vérifier la concentration de la solution pour donner des résultats, essayai de vérifier tous les conditions de travaille
    Et bonne chance

  23. #22
    RuBisCO

    Re : Identification de la cafeine

    Bonsoir, et bienvenue sur FuturaSciences.
    Petite question : quel est le rapport entre ta question et la caféine ?
    Je te conseille de faire une nouvelle discussion en mathématiques ou en biologie/géologie.
    Bonne soirée
    (et surtout, évite les dépoussiérages de vielles discussions)
    "La vraie science est une ignorance qui se sait." (Montaigne)

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