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metaux après cendres



  1. #1
    l'auguste

    metaux après cendres


    ------

    Bonjour,

    Sur un échantillon type huile, j'ai réalisé des cendres puis je les ai attaqué à l'acide chorydrique (acide concentré chauffé à ébullition) puis j'ai mesuré la teneur en métaux sur cette solution (quasiment pas d'éléments non attaqués par HCl)
    J'ai en parallèle réalisé des cendres sulfatés (cendres + attaque acide sulfurique puis à nouveau combustion) puis solubilisation dans l'acide sulfurique et ajout d'eau et enfin dosage ICP des métaux.

    Au final j'obtiens des teneurs en Magnésium assez différentes : 26% sans sulfatation et 18% avec sulfatation.

    Quelqu'un aurait il une explication?

    Merci d'avance

    -----

  2. #2
    lft123

    Re : metaux après cendres

    Ton étalonnage a-t-il été réalisé avec une solution de sulfate de magnésium encadrant correctement la concentration estimée ?
    (pour éliminer la courbure due à l'auto-absorption)
    Effet de matrice ?
    N'aurais-tu pas perdu des cendres sulfatées par "envol" lors de la seconde incinération ?
    Homogénéité de l'échantillon d'huile ?
    Le premier dosage est aussi réalisé par ICP ?
    As-tu essayé une attaque par le nitrique (généralement utilisé pour minimiser les interférences ?)

    @+
    Dernière modification par lft123 ; 19/01/2010 à 21h48. Motif: précisions

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