metaux après cendres

[invite3d9ec7ca]

Bonjour,

Sur un échantillon type huile, j'ai réalisé des cendres puis je les ai attaqué à l'acide chorydrique (acide concentré chauffé à ébullition) puis j'ai mesuré la teneur en métaux sur cette solution (quasiment pas d'éléments non attaqués par HCl)
J'ai en parallèle réalisé des cendres sulfatés (cendres + attaque acide sulfurique puis à nouveau combustion) puis solubilisation dans l'acide sulfurique et ajout d'eau et enfin dosage ICP des métaux.

Au final j'obtiens des teneurs en Magnésium assez différentes : 26% sans sulfatation et 18% avec sulfatation.

Quelqu'un aurait il une explication?

Merci d'avance
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[lft123]

Ton étalonnage a-t-il été réalisé avec une solution de sulfate de magnésium encadrant correctement la concentration estimée ?
(pour éliminer la courbure due à l'auto-absorption)
Effet de matrice ?
N'aurais-tu pas perdu des cendres sulfatées par "envol" lors de la seconde incinération ?
Homogénéité de l'échantillon d'huile ?
Le premier dosage est aussi réalisé par ICP ?
As-tu essayé une attaque par le nitrique (généralement utilisé pour minimiser les interférences ?)

@+