je travaille actuellement sur le greffage d'anhydride maléique sur une chaine polymère (acide polylactique).
L'important après greffage, c'est la caractérisation du taux de greffage, histoire de savoir dans quelle mesure on a fonctionnalisé le polymère.
Plusieurs méthodes existent: IRTF, Dosage etc.
Je m'intéresse ici au dosage.
Plusieurs méthodes de dosage existent et je m'intéresse ici au dosage en retour d'un excès de morpholine par de l'HCl, méthode utilisé et adapté d'une ancienne publie... :
Utilisé par Carlson, D. (1999) en étant adapté de James B. Jonhson (1955).
Mon problème est le suivant, comment suivre par potentiométrie ce type de dosage sachant que la méthode employé (décrite dans la publie) m'est difficile à comprendre..
La méthode est la suivante :
A potentiometric titration was done using an Orion 960 Autochemistry System. A first-derivative analysis was used to determine the equivalence point of the sample. The following titration
method which was used is a modified version of Johnson and Funk’s16 method: (1) remove unreacted MA by drying in a vacuum oven at 130°C for 24 h; (2) dissolve ; 1 g of the sample (containing
a maximum of 2 wt % MA) in 20 mL of THF– MeOH (5 : 1); (3) after 1 h or when the samples are completely dissolved, add 2.0 mL of morpholine solution (0.05N in MeOH); (4) let mixture react for 10 min; and (5) titrate samples with 0.01N HCl using the autotitrator. The HCl solution was titrated against a known NaOH standard.
The morpholine solution was then titrated against the HCl to get a blank reading.
Ref : Maleation of Polylactide (PLA) by Reactive Extrusion, Carlson, D., Nie, L., Narayan, R., Dubois, P., 1999, Journal of Applied Polymer Science 72 (4), pp. 477-485;
Désolé pour le copier coller...
D'après ce que j'ai compris, le dosage en lui même est fini au point 5.
Les dosage effectués par la suite ("The HCl solution was titrated against a known NaOH standard.The morpholine solution was then titrated against the HCl to get a blank reading.") ne sont que des vérifications des titres des solutions utilisées pour le dosage effectués des point 1 à 5??
Et merci pour votre aide, je ne demande pas une réponse claire, mais des piste pourraient m'aider dans la compréhension de la méthode, à savoir:
comment déterminer l'équivalence dans un milieu organique en dosant avec de l'HCl ?
comment déterminer les réactions de dosage?
Encore merci.
Bien cordialement!
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