Dosage anhydride acétique
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Dosage anhydride acétique



  1. #1
    invitecfc4ea4b

    Dosage anhydride acétique


    ------

    Bonjour,

    Je souhaite préparer de l'acétate d'éthyle en utilisant la réaction : anhydride d'acide + éthanol = acétate d'ethyle + acide acétique.

    J'aimerai suivre l'évolution de la réaction, pour voir en combien de temps cette réaction se fait. Certes elle est rapide et totale mais en combien de temps ?

    Je me suis dit qu'un simple dosage par la soude fonctionnerai mais cela dosera l'anhydride restant + l'acide acétique formé. Et la cela pose problème car je ne peux différencier les deux.

    Il faudrait savoir avec précision combien d'anhydride acétique il me reste dans mon mélange réactionnel.

    Quelqu'un aurait-il une idée ?

    Merci d'avance.

    -----

  2. #2
    chimhet

    Re : Dosage anhydride acétique

    Bonjour,
    Une méthode physique est plus rapide.
    sprectro IR , Chromato gaz ( après blocage de la réaction par NH3 en excès) en comparant les quantités d'ester et d'amide .

    sinon par dosage pH .
    ajout d'un excès de soude et dosage de l'acétate de sodium.
    sachant une mole d'anhydride donnera 2 moles d'acétate alors qu'une mole ayant réagit avec l'alcool donne 1 mole d'acétate.
    en ayant fait un blanc ( réaction sans ajout d'ethanol) vous devriez vous en sortir. Si la réaction avec la soude est plus rapide que celle avec l'ethanol???
    Qu'en pensez vous?

  3. #3
    invite088c2894

    Re : Dosage anhydride acétique

    IR, HPLC, Masse pendant que vous y êtes !^^. La bonne vieille CCM marche parfaitement pour savoir le temps approximatif de ta réaction : tu piques chaque réactif pour avoir le rf dans le solvant de ton choix tu révèles ça en UV ou au phosphomolybdique , tu fais ça à intervalle régulier, quand c'est stable c est que c est fini^^ !

    Sinon pour te savoir combien il te reste, le bon vieux UV marche parfaitement aussi. Tes espèces ont des epsilons différents en fonction de la longueur d'onde (des tables doivent bien exister pour ces espèces bien connues). Tu lis ta valeur d'absorbance à la longueur d'onde connue. Tu connais la concentration avec ton absorbance tu connais aussi le volume de ta solution (cela suppose que tu en mesure le volume précisement), tu as donc ta quantité de matière.

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