Synthese 18-crown-6

[alwaysinthesky]

Bonsoir à tous!
Je suis étudiante en classe prépa et pour mon TIPE, je dois synthétiser le 18-crown-6.
J'ai donc tenté la manipulation suivante :

http://www.orgsyn.org/orgsyn/orgsyn/...&prep=cv6p0301

Mais je n'ai pas obtenu un résultat concluant.
J'aimerai donc savoir si d'autres personnes ont tenté cette synthèse et ont réussi ou si vous connaissez d'autres moyens de synthétiser ce produit (j'ai déjà pris contact avec des firmes comme Merck mais pas de réponse pour l'instant)

Merci et bonne soirée !
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[HarleyApril]

bonjour

les modes opératoires d'organic syntheses sont totalement fiables
ils sont testés par une équipe indépendante

cherche plutôt où tu as raté la manip par rapport à ce qui est décrit

cordialement

[alwaysinthesky]

bonjour

les modes opératoires d'organic syntheses sont totalement fiables
ils sont testés par une équipe indépendante

cherche plutôt où tu as raté la manip par rapport à ce qui est décrit

cordialement

Le problème est que j'ai respecté le protocole à la lettre en compagnie de ma professeur de chimie, j'ai réussi à détecter la présence de l'éther couronne en fin de réaction mais à un endroit où il n'aurait pas dû se trouver, ce que je ne comprends pas.
J'aimerai donc savoir si cette méthode de synthèse est celle utilisée par les fabricants ou s'il en existe une autre, que je pourrais éventuellement citer dans mon exposé.
Merci de votre réponse aussi rapide en tous cas!

[HarleyApril]

et vous avez distillé sous 0,2mmHg ?

[A voir en vidéo sur Futura]

[alwaysinthesky]

et vous avez distillé sous 0,2mmHg ?

J'ai distillé sous 16mmHg mais ce n'est pas le problème puisque j'ai retrouvé de l'éther couronne dans le distillat alors que le produit était sensé passer vers 200°C sous 0.2mmHg alors que je ne suis montée qu'à 180°C.
J'ai par ailleurs retrouvé une grande quantité de mes réactifs dans le distillat.

[Fajan]

Tu as du mal distiller, soit trop vite soit tu as eu un "bumping" en chauffant trop fort.

Tu as utilisé un vigreux?

Ne compte pas sur les industries, elles ne te donneront jamais leur méthode de synthèse ni leur protocol, qui de toute façon est souvent non reproductible en labo car l'industrie utilise un matériel souvent bien différent!

[alwaysinthesky]

Tu as du mal distiller, soit trop vite soit tu as eu un "bumping" en chauffant trop fort.

Tu as utilisé un vigreux?

Ne compte pas sur les industries, elles ne te donneront jamais leur méthode de synthèse ni leur protocol, qui de toute façon est souvent non reproductible en labo car l'industrie utilise un matériel souvent bien différent!

Je ne pense pas avoir chauffé trop fort car le reflux à été maintenu au niveau de la première boule du réfrigérant que j'ai utilisé (donc pas un vigreux)
Pour les labos je tente quand même de toute manière j'ai rien a perdre!
Pourrais tu expliquer ce que signifie le terme bumping que tu as utilisé stp?
Merci en tous cas!

[HarleyApril]

A 180°C tu as un risque d'explosion. C'est marqué en toutes lettres dans le protocole.

cordialement