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Dosage métaux par ICP



  1. #1
    ArtAttack

    Dosage métaux par ICP

    Bonjour,

    J'aimerais connaître le mode opératoire pour une expérience par Induced Coupled Plasma (ICP).
    Je connais très bien le fonctionnement (micro-ondes, nébuliseur, vaporisation de l'aérosol dans la torche à plasma d'Ar, couplage avec un spectro d’émission, ...).
    En fait j'aimerais savoir comment préparer un échantillon (alliage métallique). Réduire en poudre puis ?
    Comment étalonner le spectro ?
    Enfin bref tout ce qui est d'ordre technique.

    Merci.

    -----


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  3. #2
    moco

    Re : Dosage métaux par ICP

    Il faut ensuite dissoudre le métal dans un acide approprié, en général l'acide nitrique concentré HNO3. Mais la nature de l'acide peut varier selon la nature du métal.

  4. #3
    ArtAttack

    Re : Dosage métaux par ICP

    Ok merci moco,
    Mais la solution acide contenant les éléments métalliques, est-ce la solution à injecter en aérosol directement dans la torche ?

  5. #4
    moco

    Re : Dosage métaux par ICP

    Tu peux bien entendu injecter la solution acide telle quelle. On tu peux aussi la neutraliser partiellement par de la soude, si tu crains que le système d'injection ne soit corrodé par l'acide qui restera dans ta solution.

  6. #5
    benji17

    Re : Dosage métaux par ICP

    Salut,

    Quand j'ai travaillé dessus, on injectait directement les solutions acides, d'une concentration de 5% massique en acide nitrique concentré.

    Si tu as d'autres questions, peut etre que mes souvenirs pourront t'aider

    Bonne soirée!
    Qui a dit que ce que je dis est vrai? =D

  7. A voir en vidéo sur Futura
  8. #6
    ArtAttack

    Re : Dosage métaux par ICP

    C'est très clair, merci à vous deux.
    Une dernière remarque, le couplage avec un spectro d'émission permet de détecter des éléments avec limite de détection d'environ 1% en masse ? Moins ?
    Car le spectro de masse peut détecter des traces de l'ordre du ppm voir ppb. Mais dans ce cas, l'incertitude est surtout due à la préparation de l'échantillon.
    Bref, que préconisez-vous pour des concentrations de l'ordre de 0.05 - 0.1% en masse dans un alliage métallique ? La spectrométrie de masse est-elle une nécessité ?

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  10. #7
    benji17

    Re : Dosage métaux par ICP

    Citation Envoyé par ArtAttack Voir le message
    C'est très clair, merci à vous deux.
    Une dernière remarque, le couplage avec un spectro d'émission permet de détecter des éléments avec limite de détection d'environ 1% en masse ? Moins ?
    Car le spectro de masse peut détecter des traces de l'ordre du ppm voir ppb. Mais dans ce cas, l'incertitude est surtout due à la préparation de l'échantillon.
    Bref, que préconisez-vous pour des concentrations de l'ordre de 0.05 - 0.1% en masse dans un alliage métallique ? La spectrométrie de masse est-elle une nécessité ?
    Bonsoir,

    Pour ma part, j'ai travaillé avec un spectro de masse, et effectivement, c'est plus sensible (et capricieux) qu'en émission atomique.
    Honnetement, je ne sais pas quels métaux tu veux doser, mais le spectro AES peut peut etre suffisant. Si tu as les moyens de te payer un spectro MS, alors ne te prives pas, tu dilueras tes échantillons

    Au fait, tu travailles dans une boite sur Bordeaux?

    Bonne soirée!
    Qui a dit que ce que je dis est vrai? =D

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