Bonjour à tous,
Voici mon problème:
Dans le cadre de mon stage en laboratoire de chimie, je pratique des validations de méthode sur un analyseur colorimétrique (SMARTCHEM de chez Westco, pour ceux qui connaisse).
Pour faire bref les échantillons sont présentez dans des godets plastique, les réactifs sont dans de petits bidons déjà près à l'emploi et la machine réalise elle même sa gamme d'étalonnage dans des godets vides par dilution d'une solutions étalons dans un godet elle aussi.
Les dilutions ainsi que l'ajout des échantillons et des réactifs sont opérés par un bras automatisé armé d'une aiguille creuse.
Voilà pour lé description de l'appareil.
J'ai déjà validé le dosage des nitrites, des nitrates ainsi que de la silice sur cette machine et tout c'est bien passé mais je rencontre le problème suivant pour le dosage des NH4+:
La courbe d'étalonnage est parfaite avec un coefficient de corrélation très proche de 1 mais les échantillons de validation (solution étalons) on des résultats bien loin des résultats attendu, et ce pas uniquement pour les petites concentrations mais pour toutes.
Principe de la méthode: Le dosage de l'ammonium est basé sur la formation d'un complexe coloré entre les ions NH4+, le salicylate et la chlorine. Le complexe se forme en condition basique, à un pH de 12.6. La lecture de l'absorbance s'effectue à 660 nm.
Voici le lien pour télécharger les résultats en fichier excel :http://www.megaupload.com/?d=OUYKNF5X
Les hypothèses que j'ai émient:
-Les étalons de validations ou la solution mère avait une concentration fausse
=> J'ai donc réalisé les étalons de validations a partir de la solutions mère utilisée
==> Toujours le même résultats.
-La méthode n'était peu être pas adapté
=> On a donc réduit les volume de prélèvement en utilisant une solution mère à 0.1 au lieu de 1 mgN/L, la solution utilisée étant celle utilisée en en étalon de validation.
==> Toujours les mêmes résultats
- Peu être l'erreur venait d'un effets de godets (résidus faussant la mesure) étant donné que les godets d'échantillons sont rincés une fois avant avec l'échantillon alors que les godets de la gamme d'étalonnage sont présentés ainsi vu que la machine fait elle même les dilutions.
=> J'ai donc rincé à l'acide puis plusieurs fois à l'eau déminéralisée les godets et les ai fait séché à l'etuve pour qu'il ne reste pas de trace d'eau
==> Encore le même résultat.
Donc je n'ai plus d'idée et j'attend donc vos avis. N'hésitez pas à poser des questions si vous souhaitez d'autres détails que j'aurais oublié.
Merci d'avance de la lecture de mon post et de votre aide.
Cordialement.
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