Dans un ballon à fond rond et col court de 100 mL, on introduit 0,25 mole
(23 mL) de butan-1-ol, 0,2 mL d'H2SO4 concentré et 0,25 mole (14 mL)
d'acide acétique. On place dans le ballon 2 ou 3 grains de pierre ponce
pour régulariser l'ébullition. Monter l'appareil suivant le schéma. Porter le
mélange à reflux jusqu'à ce que le volume d'eau soit constant. (Pendant ce
temps, faire la deuxième partie de la manipulation).
On élimine l'eau et verse le contenu du ballon et le distillat organique dans
un décanteur de 250 mL et on lave avec des petites portions (10 mL) d'une
solution glacée, saturée de carbonate de sodium, jusqu'à ce que les eaux de
lavage ne soient plus acides. On lave ensuite avec 10 mL d'eau glacée.
Après décantation soigneuse à l'eau, on fait couler dans un erlen sec contenant 2 g de sulfate de sodium
anhydre. Laisser en contact 5 minutes en agitant. On filtre ensuite l'ester sur un entonnoir conduisant au ballon
qu'on aura préalablement lavé à l'acétone et séché à l'étuve. Monter l'appareil à distiller et recueillir la fraction
bouillant entre 110-118°C.
- Pourquoi le distillat est soumis à un traitement basique ?
- Pourquoi fait-on les lavages avec des solutions glacées ?
- Comment agit le sulfate de sodium ?
- Comment peut-on vérifier que le produit isolé est bien un ester ?
-----