Différence d'aires en chromatographie gazeuse - SOS!

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Bonjour,

je vous écris parce que j'ai un problème lors que je fais mes essais du Benzo[a]pyrène en chromato gazeuse.

Au bout des 7 premiers échantillons (j'en ai 14 à passer) la colonne s'est bouchée. On arrivait pas à la débloquer et c'est pour ça qu'on a décidé de la couper un peu. Après cette modification j'ai du modifier les paramètres pour pouvoir avoir une meilleur séparation des composés (il y avait une co élution).

Le problème c'est que maintenant je trouve une aire un peu plus élevée qu'avant (je mesure des nanogrammes, j'en trouve une différence d'environ 3 ng). J'ai déjà essayé beaucoup de programmes de température pour essayer de séparer au maximum des composés et je trouve toujours la même chose, alors je pense qu'il ne s'agit plus d'un problème de co élution...

Un des chimistes de labo m'a dit que ça c'est normal puisque quand la colonne était sale elle ne permettait pas de passer la totalité de mon composé et alors je mesurais pas tout le composé sinon que la partie qui passait après le bouchon. Est ce correct?

Je remercie d'avance toute suggestion ou idée.

Merci a tous!!!
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[sfnsfn2]

bonsoir
je pense qu'il reste du composé dans la colonne, essayez de la bien nettoyer (inverser la colonne et utiliser une température plus élevée) et refaire les injections
en plus il faut comparer dans les mêmes conditions (la présence d'une co-élution)
bien nettoyez la seringue
utilisez un étalon interne

[invite19bac423]

et c'est tout à fait possible de trouver une différence de 3ng, c'est très faible comme concentration, de petites variations de concentrations peuvent toujours avoir lieu. Je m'inquietrerai vraiment s'il y avait une différence de plus de 20 ng.

Et comme dit précédement, vu que tu as arrêter en plein milieu d'une séparation il y a surement du produit de ta dernière analyse qui a du rester. Pousse ta température au max de la colonne pendant 20 min, c'est souvent suffisant.