Bonjour.
J'ai un TP en chimie analytique que je ne comprends pas vraiment. Il s'agit d'une analyse quantitative par CPG.
Déjà, comment peut-on savoir quelles sont les conditions expérimentales chromatographiques de la CPG?
Le but du TP est de déterminer le pourcentage massique des constituants d’un mélange de propan-1-ol, butan-1-ol, en solution dans l’éthanol, avec comme étalon interne l’isobutanol.
La deuxième phase consiste à quantifier le mélange par étalonnage interne.
Lors de la première séance de chromatographie en phase gazeuse, nous avons montré que le mélange d’alcools était bien séparé et analysable dans des conditions que vous avez déterminé (qui dépend du chromatographe utilisé). Cependant, la mauvaise répétabilité constatée nous empêche de quantifier par courbe d’étalonnage ou étalonnage externe. L’objectif est de déterminer la composition du mélange par étalonnage interne par CPG.
1) Analyse des solutions de titres connus : mesures d’étalons
Ces solutions contenant de 0,200 à 0,600% d’alcools et 0,400% d’étalon interne doivent être préparées avec certitude pour déterminer les coefficients de proportionnalité Ki de l’alcool propylique et de l’alcool butylique (solutions à 1,20% en alcools au total).
Calculer les quantités nécessaires pour obtenir ces mélanges à partir des solutions à 2,50% en masse (les titres massiques sont souvent utilisés en chromatographie du fait de la difficulté de prélever correctement les volumes si bien que l’on préfère souvent préparer les mélanges par pesée qui est
la méthode la plus sûre). Rappeler alors le mode de calcul d’un titre massique à partir d’un titre volumique (s’aider d’une solution utilisée ici si besoin).
Déterminer la valeur de Ki de chacun des composés à analyser et conclure sur l’incertitude de la mesure.
Je ne sais pas comment je dois préparer mes solutions, sachant que j'ai à ma disposition:de l'éthanol, 2 fioles jaugées 25 mL, une solution inconnue d’isobutanol, n-propanol et n-butanol dans l'éthanol, 5 flacons vis 50 mL, 3 pipettes jaugées 10 mL, et des solutions à 2,50% de chaque alcool pur dans l’éthanol
2 Préparation de la solution à analyser
La solution à analyser sera préparée pour se trouver dans de bonnes conditions d’analyse, c’est à
dire la concentration pour laquelle on a vérifié que le coefficient de réponse était le plus proche de sa
valeur moyenne. Ne pas oublier l’étalon interne à 0,400% !
Remarque : l’utilisation de micropipettes en milieu organique est souvent approximative (produits
volatils). Il est donc recommandé de vérifier par pesée que les ajouts effectués sont exacts.
Dans la mesure du possible il est souhaitable d’utiliser des pipettes jaugées (on pourra vérifier par
pesée que les ajouts sont connus à 1% près ce qui est la précision généralement la meilleure pour une
analyse de traces en CPG).
Résultats
Les compositions (pourcentages volumique et massique) avec 3 chiffres significatifs, aires, coefficients
Ki (par définition, Ki est le coefficient de réponse de l’espèce i par rapport à l’étalon interne) sont
les données, qui au minimum, doivent apparaître dans le tableau de mesures. On veillera à répondre
à l’intégralité de ces questions dans la présentation des résultats (ceci sera évalué) :
– Quel est le pourcentage en masse du mélange analysé ?
– Quel est le pourcentage en volume du mélange analysé ?
– Déterminez l’encadrement de vos résultats.
– Que pensez-vous de la quantification par normalisation interne avec ce mélange sachant que par
cette méthode la surface de tous les pics chromatographiques doit être prise en considération ?
Remarque : Dans le compte-rendu, il est impératif de faire apparaître clairement les conditions
opératoires et les résultats obtenus (tableaux).
Je n'ai pas tout compris la partie 2 et les résultats. Quelqu'un pourrait-il m'expliquer ce que je dois faire ?
Merci
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