Chimie analytique ; extraction par PLE ( extraction liquide sous pression)

[invite97c74ecc]

Bonjour à tous,

Voici le résumé ou du moins le protocole que j'ai pu comprendre après traduction de la publication d'un article scientifique en anglais.
Le problème étant que certaines utilités des manipulations du protocole restent pour moi un mystère. C'est pourquoi j'aimerai un avis éclairé sur ce sujet.

Echantillon= extrait de sol après contamination par des matières explosives ( après essais militaires)

Protocole d'analyse

Extraction de composants toxiques tel que (trinitrotoluene, TNT; 2,4-dinitrotoluene, 2,4-DNT; trinitrobenzene, TNB) en ayant préalablement mélangé l'échantillon à du sable lavé a l'acide(Fontainebleue, Prolabo, France) suivi d'une PLE (extraction liquide sous pression) avec de l'eau ultrapure ( avec les réglages suivants: Cellule d'extraction de 11ml, et utilisation de 15ml d'eau ultrapure, 150 ◦ C, 10MPa, le préchauffage 5 min, 10 min statique, purge 60 s (N2) et à l'aide d'un cycle de 1 PLE instrument (ASE 200, Dionex Corporation, Sunnyvale, Etats-Unis) étape de rinçage effectuée entre chaque extraction. La L / S-ratio était de 1,5 à 2 lors de l'extraction et de l'extraction totale durée était inférieure à 20 min, dont 5 min d'équilibration et 10 min d'extraction en mode statique. ) Puis Filtration à l'aide d'une seringue (0.45 m PTFE-syringe filter) de notre extrait puis nettoyage et concentration à 2 ml de nos échantillons. Passage dans une colonne SPE (Solid Phase Extraction) ( Supelco, LiChrolut FR 200 mg). Les colonnes SPE ont été conditionnées de manière séquentielle avec 3 ml de MeOH, ACN et de l'eau avant que les échantillons aient été appliqués et finalement élués avec 2 ml d'ACN. Pour ensuite être analyser à l'aide d'une CL-UV.

Toutes explications seront les bienvenues.
De plus une phrase me complique la vie "Performing extractions with pressurized water has been extensively studied as the dielectric constant of water can easily be suppressed by increasing the temperature, thereby enabling the extraction of more apolar substances"

Cela voudrait dire que l'eau devient apolaire dans des conditions d'une PLE vu qu'elle facilite l'extraction de substances plus apolaires?!
De quelles façons a SPE,PLE, et le mélange de sable lavé a l'acide permettent d'extraire nos molécules "explosives" tout en supprimant les autres composés inutiles présents dans les sols?

A l'aide!!
Merci de toutes vos futures réponses!



Pièce jointe supprimée
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[JPL]

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[invite2313209787891133]

Bonjour

Oui, il est possible d'extraire des composés apolaires avec de l'eau sous pression et haute température, le procédé est plus connu sous le nom d'extraction à l'eau en phase subcritique.
J'imagine que cette étape permet d'entrainer un grand nombre de composés, et le passage par la cartouche de SPE permet d'isoler la molécule qui t’intéresses.

[invite97c74ecc]

Merci beaucoup en relisant et en comparant à une autre méthode de préparation des échantillons j'ai pu utiliser votre lumière pour comprendre cette utilisation, néanmoins l'utilistion d'un sable lavé à l'acide avant le passage en PLE reste pour moi toujours un mystère, si vous avez une idée?

En tout cas merci beaucoup!!!

[A voir en vidéo sur Futura]

[HarleyApril]

bonsoir

le sable sert à retirer les débris de l'échantillon
par contre, le lavage à l'acide reste un mystère

cordialement

[invite97c74ecc]

Merci et savez-vous la différence que l'on pourrait avoir entre une PLE à l'acétonitrile et une PLE à l'eau?

Merci d'avance cordialement

[invite77e53f16]

Ils peuvent être utilisés indifférament l'un de l'autre.
Toutefois, l'eau est généralement mieux dans le cas d'un partage classique (silices gréffées Diol, CN, NH2) et l'acétonitrile mieux dans le cas d'un partage à polarité de phases inversées (silices greffées C8, C18).
(Force éluante plus grande).
Dans le premier cas, on joue plus sur la différence de polarité, dans le deuxième cas plus sur la différence d'hydrophobie.