solidification luminol

[invite9602e24d]

J'ai synthétisé le luminol à partir du protocol suivant :

1ère étape : synthèse du 3-Nitrophthalhydrazide
Diluer à 10% de concentration la solution d'hydrazine
Dans un ballon de 50ml mettre 1.3g d'acide 3-Nitrophthalique et 2ml d'hydrazine à 10%
Faire chauffer jusqu'à dissolution de l'acide
Ajouter 4ml de triéthilène glycol dans le ballon
Chauffer 5 minutes à 210-220 ºC
Refroidir jusqu'à 100 ºC
Ajouter 20ml d'eau à 100 ºC
Refroidir à température de la pièce
Recueillir le filtrat (3-Nitrophthalhydrazide) à l'aide d'un montage à filtration sous vide

2ème étape :
Mettre le 3-Nitrophthalhydrazide dans une éprouvette de 20x150mm en pyrex
Ajouter 6.5ml d'une solution de NaOH à 10% préalablement préparée
Brasser jusqu'à dissolution
Ajouter 4g d'hydrosulfite de sodium dihydraté
Rincer les côtés avec de l'eau distillée
Amener à ébullition durant 5 minutes
Ajouter 2.6ml d'acide acétique glacial
Refroidir à température pièce à l'aide d'un becher d'eau
Recueillir le filtrat par une filtration sous vide qui est le luminol


J'ai donc fini par recueillir un liquide ( le filtrat ). Comment je peux recuperer un solide ? et par la même occasion purifier le luminol ?
Merci d'avance.
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[HarleyApril]

bonsoir

dans les deux cas, il me semble que ce qu'il faut recueillir, c'est le précipité et non le filtrat

espérons que tu n'as rien jeté !

cordialement

[invite9602e24d]

Merci, j'essaierai avec le precipité mais le test caractéritique du luminol ( avec de l'eau de javel ) a fonctionner avec le filtrat, il y a donc du luminol dans le filtrat.
serait-il possible de le faire reprécipité ?

[HarleyApril]

bonsoir

il y a surement du luminol dans le filtrat, mais le principal est dans le précipité !

cordialement

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite9602e24d]

merci beaucoup !