Chromatographie en phase gaseuse - FID - détection de pic

[invitedf1a7771]

Bonjour,

Etant stagiaire, je suis confronté à un petit problème avec la GC-FID. Je souhaite analyser des échantillons comportant du pentanone (Tébul = 102°C), mais je ne parviens pas à configurer la machine pour obtenir des pics potables (je fais pour le moment des essais avec uniquement une goutte de produit). Mon solvant est le dichlorométhane (DCM : Tébul = 39,6°C).

Le problème est que le pic de DCM est trop proche du pic de pentanone (résolution de la colonne trop faible, les pics se chevauchent donc impossible à intégrer). J'ai déjà essayer d'effectuer une montée en température lente et par palier (T0 : 70°C puis montée de 2°C/ min pendant 30 minutes), mais il n'y a pas de différences. Quels paramètres pourriez-vous me conseiller de modifier? Changer de solvant? Changer le débit du gaz porteur (H2)? Et quels autres paramètres peuvent influer sur le temps de rétention de mon produit?

Je ne peux cependant pas changer de colonne (L = 30m ; id = 0,25mm ; df = 0,25µm ; T°de détection entre -60 et 4430
°C). Je suis loin d'être un pro en chimie analytique

Merci de votre aide!
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[invite2313209787891133]

Bonjour

Logiquement tu devrais avoir une très bonne séparation. Essayes de faire un pallier de plusieurs minutes à 70°C, voire 50°C si c'est possible, et seulement ensuite faire une montée en température.

[invite532eaf5b]

Bonjour,

Essaie d'injecter un peu moins pour voir aussi. Avec pas loin de 70°C de différence entre point d'ébullition , ça doit passer à l'aise.

[invitedf1a7771]

Merci pour vos réponses! Je vais essayer plutôt la méthode proposée par Dudulle. J'avais, au préalable, tenté une calibration pour avoir une gamme étalon et il se trouve qu'avec peu de pentanone, les pics ne sont même plus visibles (écrasés par le pic de DCM). L'injection se fait automatiquement à 1µL.

Il y a également une GC-MS et une GC-MS-MS dans le labo, je vais peut être tenter ma chance dans la première.

Merci!

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite532eaf5b]

Effectivement en GC-MS tu devrait avoir moins de soucis

[invite2313209787891133]

Logiquement ça ne devrait rien changer : Si les 2 pics sont superposés il s'agit d'un mauvais choix de colonne ou de programme de chauffe ; avec un MS les 2 composés sortiront aussi au même moment et il ne sera pas possible de faire une quantification.