Methode de kjeldah cas d'un échantillon oléagineux

[invite63549bf6]

Bonjour;

J'aimerai savoir s'il ya une méthode bien précise pour le dosage de l'azote (méthode kjeldahl) dans le cas d'un échantillon riche en matière grasse.
J'avais un protocole ou des graines légumineuses ont été utilisées,je l'ai appliqué, ça a donné des valeurs très basses par rapport à ce que j'ai trouvé dans la documentation.
J'ai préparé soigneusement de nouvelles solutions (pour écarté ce problème) ainsi que l'indicateur, mais ça donne tjrs les même résultats.
L'échantillon utilisé c'est les grignons d'olives.
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[moco]

La minéralisation des matières organiques est le point le plus délicat de toute l'analyse selon Kjeldahl. Il faut ajouter environ 20 fois plus d'acide sulfurique concentrée que de matières organique. Puis il faut ajouter du sulfate de cuivre et du sulfate de potassium comme catalyseur et chauffer au point d'ébullition pendant 3 heures. Est-ce que c'est ce que tu as fait ?

[invite63549bf6]

Pour l'acide, je suis pas sure que j'ai mis 20 fois plus que la matière organique, en ce qui concerne le catalyseur c'est exactement ce que j'ai fait, mais est-il nécessaire d'utiliser.le sulfate de potassium ou peut-on s'en passer?

[invite63549bf6]

De plus,le protocole indiquait qu'après minéralisation la solution devient limpide et légèrement verdâtre, ce qui n'est pas le cas pour ma solution, qui été uniquement limpide mais loin d’être verdâtre (les couleurs que j'ai obtenu varié entre marron miel et jaune, j'ai expliqué ça par la présence de la matière grasse, mais aucune certitude).

[A voir en vidéo sur Futura]

[moco]

Si tu obtiens une solution jaunâtre ou brunâtre, c'est que la solution contient encore un peu de matière organique non minéralisée. Pour bien faire, il aurait fallu chauffer peut-être plus longtemps. Mais j'ai fortement l'impression que l'azote devrait être bien minéralisé malgré ce ràsidu non minéralisé. Ceci dit, je n'ai pas la moindre idée du rôle du sulfate de potassium. L'emploi de sulfate de cuivre peut se justifier par la possibilité de conduire à une sorte de catalyse due à l'existence simultanée des ions Cu2+ et Cu+. Mais je ne suis pas un spécialiste de cette réaction particulière. Je suis un chimiste généraliste.

[invite63549bf6]

Effectivement, j'ai fait un essai ce matin et j'ai dépassé largement le temps de chauffage indiqué sur le protocole (5h30 au lieu de 2h30) et j'ai enfin obtenu la couleur (limpide légèrement verdâtre) mais j'ai rencontré un autre problème lors de la distillation: quand je distille dans l'erlen qui contient l'acide borique et l'indicateur coloré (ce mélange est de couleur rose clair) je devrait obtenir un distillat tjrs verdâtre ce qui n'était pas le cas pour moi, ça peut être du à la concentration de l'acide borique, ou le volume prélevé du minéralisât (j'utilise le volume total obtenu, je prélève pas).
Pour le sulfate de potassium,j'ai trouvé dans la documentation que son rôle est d'augmenter la température de la réaction...donc on peut s'en passer.
l'indicateur que j'utilise est un mélange de rouge de méthyle + vert de bromocrésol.
Ps: je suis pas spécialiste non plus, j'ai fait chimie industrielle