Bonjour,
Je travaille sur une molécule qui contient un aldéhyde et une amine protégée par un Boc.
La RMN du proton et du carbone ainsi que l'IR correspondent mais la spectrométrie de masse me donne un pic majoritaire à M+55. J'ai fait la spectrométrie de masse 2 fois sur des échantillons provenant de 2 lots différents.
Auriez-vous une idée d'où cela peut venir?
Merci d'avance
On ne comprend pas bien la demande. Tu dis que tu as un pic majoritaire à M+55. Mais qu'appelles-tu M ? Cela ne peut pas être la masse moléculaire, car la masse moléculaire est toujours le pic dont la masse est la plus élevée.
C'est justement ça mon problème M correspond théoriquement à ma masse moléculaire
On en déduit donc que ton échantillon contient une substance dont le poids moléculaire est supérieur de 55 à celui que tu croyais. Et 55 peut correspondre à C4H7, C3H5N, etc. A toi d'en tirer les conséquences...
Oui ça je m'en doute le problème c'est que ces substances n'apparaissent pas sur la RMN, j'ai un spectre qui correspond parfaitement aux données des publications, je ne m'y connais pas beaucoup en spectrométrie de masse, c'est pour cela que je viens poser ma question ici. Je sais que parfois des cation tels que Na+ viennent se greffer et je me demandais si ils n'y avait pas qqc qui faisait +55.
Na ne convient pas pour faire 55. Mais le manganèse Mn, ou KO conviendraient, sur le papier, n'est-ce pas...
Ok merci de votre réponse
bonsoir
55 ne correspond pas aux contaminants usuels de la spectro de masse (adduits sodium, solvant etc)
cordialement
Bonsoir, merci de votre réponse. Je vais tenter de résoudre mon mystère.
Dans ces cas-la, j'ai envie d'écrire que la solution est souvent la plus simple.
La molécule que tu as synthétisée n'est pas celle que tu crois.
Quelques pistes :
- Refait l'analyse de la spectro de masse comme si c'était un produit inconnu.
- Fait un spectre RMN H et C de tous les précurseurs, ainsi qu'un spectro de masse.
Non ça ce n'est pas possible car les précurseurs ont été synthétisés et ont la bonne rmn, la bonne masse etc... et mieux que ça cette molécule n'est qu'une étape dans ma synthèse et les produits d'après correspondent à ce qu'ils devraient en rmn, ir et masse. De plus la molécule dérive de son précurseur par une oxydation donc je pense vraiment que j'ai la bonne molécule (je ne vois pas comment ça pourrait marcher autrement).
bonjour,
l'oxydation menant a ta molécule se fait de quelle façon? Quel procédé de purification as-tu employé suite à cette manip, si purif il y a eu?
