Hydrosilylation

[inviteda517d83]

Bonjour à tous,

J'ai un problème de reproductibilité de manip avec une réaction d'hydrosilylation catalysée par du Pt.
J'ai vérifié tous les réactifs et ça ne marche tj pas, alors que ça marchait très bien avant.
La réaction se comporte comme si il avait un poison de catalyseur. Elle démarre et s'arrête peu de temps après et parfois elle ne démarre pas du tout.

Il s'agit d'hydrosilylation d'Allyl-PEG-OH.
On m'a dit que le problème pouvait venir de l'isomérisation de la double liaison, donnant un dérivé moins ou pas du tout réactif.
Je ne trouve rien de clair là-dessus..

Qu'en pensez vous??

Merci d'avance..
Bruno
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[inviteb7fede84]

Bonjour. Si ta réaction marchait bien initialement, on peut effectivement penser que ton problème de reproductibilité est lié à l'empoisonnement du Pt (utilises-tu le même lot) ?

Le Pt est facilement empoisonné par des dérivés soufrés, iodures ...

[invitef5d8180a]

Bonjour,
quelle est la charge catalytique employée?
J'ai été confronté par le passé aux mêmes soucis... Dans mon cas, la température (interne) de la réaction était à contrôler précisément, pour utilisation de quelques ppm de Pt uniquement.

[inviteda517d83]

Bonjour,

Merci pour vos réponses et pardon d'être si long à revenir sur le sujet...
J'ai l'impression d'avoir tout testé, tous les paramètres sensibles comme rechercher les poisons potentiels, utiliser des lots neufs de cata et de matières premières, j'ai même refait la manip dans de la verrerie neuve au cas où... Rein à faire!!
Les quantités de cata sont effectivement très faible et quand ça marche on doit effectivement surveiller de près la température, avec seulement 3 ppm de Platine dans le milieu!!

[A voir en vidéo sur Futura]