Problème pour commenter un essai de sulfates dans la pharmacopée

[invite94f57081]

Bonsoir, je dois expliquer un essai sur la recherche de sulfates dans le stéarate de magnesium et il me reste quelques points que j'ai du mal à éclaircir..

Voici l'essai à commenter :
"Sulfates : au maximum 1,0 pour cent
Prélevez 6,0 mL de solution S et complétez à 40 mL avec de l'eau R. Neutralisez si nécessaire avec de lce chlorhydrique R en utilisant du tournesol R comme indicateur. Ajoutez 1 mL d'acide chlorhydrique 3 M R, 3 mL d'une solution de chlorure de baryum R à 120g/L et complétez à 50 mL avec de l'eau R. Mélangez et laissez reposer pendant 10 min. Si la solution présente une opalescence, celle-ci n'est pas plus prononcée que celle d'une solution contenant 3,0 mL d'acide sulfurique 0,02 M"

La solution S étant :
"A 5,0 g de stéarate de magnésium, ajoutez 50 mL d'éther exempt de peroxydes R, 20 mL d'acide nitrique dilué R et 20 mL d'eau R. Chauffez à reflux jusqu'à dissolution complète, puis laissez refroidir" (pas à commenter)

J'ai pris connaissance du test d'identification des ions sulfates (SO42-) par le chlorure de baryum avec l'équation suivante :
Ba2+ + SO42- -> BaSO4 qui est un précipité blanc de sulfate de baryum, le Ba2+ provenant de la mise en solution du chlorure de baryum (2Cl- et Ba2+)
Ce qui pourrait expliquer pourquoi on parle d'une opalescence ?

En ce qui concerne les autres réactifs, je n'ai aucune idée de leur utilisation :
Pourquoi rajouter de l'eau ?
Pourquoi neutraliser, "si nécessaire" avec de l'acide chlorhydrique avant de procéder au test ?
Comment intervient le tournesol R (indicateur coloré) et quel est son rôle dans cette réaction ?
Pourquoi "re"rajouter de l'acide chlorhydrique 3M (donc assez concentré non) par la suite ? Et de l'eau R?
Et comment expliquer la dernière phrase ?

Et comme c'est un exposé, on me demandera surement d'où pourraient venir les sulfates ?

Merci d'avance.
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[moco]

Quand tu prépares ta solution S, tu prends du stéarate de magnésium, qui est une substance insoluble dans l'eau, et qui est contaminée par une petite partie de sulfate de magnésium. Le problème, c'est d'extraire ce sulfate. Pour ce faire, on dissout le stéarate de magnésium dans un mélange d'acide nitrique et d'eau. L'acide nitrique a pour effet de transformer le stéarate de magnésium en nitrate de magnésium (soluble) et en acide stéarique (insoluble dans l'eau et l'acide). par contre l'acide stéarique est soluble dans l'éther. C'est pour cela qu'on ajoute de l'éther, et même beaucoup d'éther. L'acide stéarique s'y dissout. Je ne sais pas si ce processus produit une solution homogène ou deux phases, l'une faite d'eau et d'acide nitrique, l'autre d'éther et d'acide stéarique. Les deux possibilités existent théoriquement.
Par la suite, tu prélèves un peu de la solution S et tu y ajoutes de l'eau. C'est pour diminuer le trouble éventuel qui se produira plus tard. On recommande de neutraliser avec HCl, pour le cas improbable où l'acide nitrique de tout à l'heure n'aurait pas suffi. Le tournesol et un indicateur qui est rouge en milieu acide et bleu en milieu basique. Si la solution est bleue quand on y ajoute du tournesol, on ajoute goutte à goutte de l'acide jusqu'à ce que la solution tourne au rouge. En effet si la solution était basique, elle formerait un précipité entre les ions stéarate et les ions baryum. Ceci ne se produit pas en milieu acide. Bon, j'imagine que cette adjonction de HCl n'est en général pas nécessaire.
On ajoute ensuite une solution de BaCl2, et on doit observer un trouble dû à la présence d'ions sulfate.
Pour savoir si ce trouble est important, on le compare à l'oeil avec celui qu'on obtient en prenant le même volume (50 mL) d'une solution contenant 44 mL d'eau, 3 mL de chlorure de baryum à 120 g/L, et 3 mL d'acide sulfurique 0.02 M.

[invite94f57081]

Bonsoir, tout d'abord, merci infiniment pour cette réponse des plus précises.

Il est vrai qu'après formation de la solution S, il est indiqué de séparer la phase aqueuse de la phase éthérée mais je n'ai pas compris quelle phase constituait la solution S donc je n'ai pas jugé "utile" d'écrire la suite que voici :
"Dans une ampoule à décantation, séparez la phase aqueuse et agitez la phase éthérée avec 2 fois 4 mL d'eau R. Réunissez les phases aqueuses, lavez avec 15 mL d'éther exempt de peroxydes R et complétez à 50,0 mL avec de l'eau R (solution S). Evaporez la phase éthérée à siccité et desséchez le résidu à 100-105°C. Le résidu sert aux identifications A et B" (A et B correspondant pour info à la détermination du point de solidification et à l'indice d'acide)

En relisant je comprend donc que la solution S est constitué de la phase aqueuse + les 2 phases aqueuses obtenues par le lavement de la phase éthérée à l'eau R puis relavées avec l'éther et complétées par 50,0 mL d'eau R ?

Donc je suppose que la préparation de cette solution a pour but de séparer l'acide stéarique du magnésium ? Le magnésium est alors sous forme de nitrate de Magnésium.

Si je ne me trompe pas, on ajoute donc l'acide chlorhydrique neutralisant pour "acidifier" la solution et faire en sorte que les ions baryum ne réagissent qu'avec les sulfates ?

Ensuite, on "rajoute" de l'acide chlorhydrique 3M (1mL) avec le chlorure de baryum, à quoi sert-il ?
Merci d'avance pour vos réponses.

[moco]

Tes hypothèses sont correctes.

Quand tu rajoutes de l'acide chlorhydrique en testant avec le tournesol, on dit qu'il faut "neutraliser". Cela veut dire que si la solution était basique (ce qui devrait être très rare), donc bleue au tournesol, il faudrait ajouter de l'acide goutte à goutte jusqu'à neutralisation, donc jusqu'au moment où le tournesol n'est ni acide ni basique, donc violet. Quand on a atteint ce point, on ajoute 1 mL de HCl 3 M, pour obtenir un milieu très acide, mais dont l'acidité est contrôlée.

Je trouve que tu te fais bien du souci pour rien.

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite94f57081]

D'accord, je comprend mieux maintenant ! Désolée si je me répète dans mes questions, j'essaye d'avoir le maximum de détails et d'anticiper les questions qu'on pourrait me poser.
En tout cas, merci pour ces explications très claires, elles m'ont été d'une grande aide
Bonne journée.

[invitef0c479bd]

Coucou, j'ai une petite question sur le même sujet, pourquoi utiliser 3mL (et pas un autre volume) d'acide sulfurique 0,02M pour comparer visuellement l'opalescence? Est ce une question de mole à equilibrer? Et pourquoi la limite est à 1% maximum de sulfate?
Merci bcp bcp.