Technique purification

[clemsio]

Pouvez vous m'aidez ( question 5) Je ne sait pas quel technique utilisait
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[invite19431173]

Salut !

J'ai supprimé ta pièce jointe. Merci de la reposter dans le bon sens.

Pour la modération.

[clemsio]

voici la question

Merci de votre aide

[nlbmoi]

Bonjour

Pour purifier ton produit, il va donc falloir éliminer tout ce que tu ne souhaites pas avoir, notamment de l'acide et de l'alcool de départ. A partir des données fournies, tu en trouveras une qui t'indiquera une manière simple de purifier et d'extraire ton produit.

[A voir en vidéo sur Futura]

[clemsio]

Une distillation fractionné ?

[nlbmoi]

Oui, car ton produit bout à une température inférieure aux autres espèces présentes.

[clemsio]

On doit enlever de l'eau ?

[JPL]

J'ai supprimé ta pièce jointe. Merci de la reposter dans le bon sens.

En travers ce n'est pas dans le bon sens !

[invite19431173]

En travers ce n'est pas dans le bon sens !

Je pensais avoir été clair !

[shaddock91]

Bonjour. D'abord un lavage à l'eau, c'est important (je te laisse expliquer pourquoi). Puis distillation pour fignoler.

Pense à remettre l'image à l’endroit.

[Boumako]

Bonjour

La distillation fractionnée ne fonctionne pas, regardez un peu les caractéristiques du produit...
Il faut neutraliser le reste d'acide avec du carbonate de sodium, éventuellement ajouter un peu d'eau si nécessaire etfaire une séparation des phases avec une ampoule à décanter.
On sèche ensuite le produit au sulfate de sodium anhydre puis évaporation au rotovap. Le rendement de la séparation liquide/liquide pourra éventuellement être amélioré en ajoutant de l'eau saturée en NaCl.

[shaddock91]

Il y a environ 30°C de différence entre la température d'ébullition de l'alcool (produit de départ) et celle du dérivé chloré (produit final). En prenant en considération ces données, la séparation par distillation fractionnée est tout à fait envisageable. Cependant, sur le plan pratique, la quantité d'alcool résiduelle sera très faible et probablement (en partie entraînée) dans les queues de distillation.

La distillation servira davantage à éliminer quelques sous-produits de réaction.

[Boumako]

Non ça ne peut pas marcher pour 2 raisons :
Le protocole stipule que l'on récupère 10g de produit, 2.5g n'ayant pas réagit. En partant du principe qu'il sera purifié par distillation fractionnée cela signifie que l'on va évaporer l'alcool, puis l'eau et l'acide, et enfin le chlorure de tertiobutyle. La séparation entre chaque fraction n'étant pas parfaite il va rester moins de 10ml dans le ballon, et nous devons distiller ces 10ml à sec. L'opération est possible, mais demande un matériel de distillation très spécifique qu'on ne trouve pas dans tous les labos...
Par ailleurs ce composé est légèrement soluble dans l'eau, ce qui signifie qu'il y a forcément un hétéro-azéotrope avec l'eau, donc la distillation ne peut pas effectuer la séparation.

[shaddock91]

Non ça ne peut pas marcher pour 2 raisons :
En partant du principe qu'il sera purifié par distillation fractionnée cela signifie que l'on va évaporer l'alcool, puis l'eau et l'acide, et enfin le chlorure de tertiobutyle. La séparation entre chaque fraction n'étant pas parfaite il va rester moins de 10ml dans le ballon, et nous devons distiller ces 10ml à sec. L'opération est possible, mais demande un matériel de distillation très spécifique qu'on ne trouve pas dans tous les labos...
Par ailleurs ce composé est légèrement soluble dans l'eau, ce qui signifie qu'il y a forcément un hétéro-azéotrope avec l'eau, donc la distillation ne peut pas effectuer la séparation.

Non, le produit le plus volatil, c'est à dire celui qui va distiller en premier sera t-BuCl te = 51°c et ensuite t-BuOH te = 83°C
Il est indispensable de sécher le brut (MgSO4) avant distillation.

Les colonnes à distiller Vigreux sont aussi présentes dans tout labo de chimie orga...

http://myweb.brooklyn.liu.edu/swatso...files/Exp3.pdf

et il suffit de chercher sur le web, les ref ne manquent pas ...

[Boumako]

En effet, je me suis trompé sur la température d'ébullition, mais ça ne remet pas en compte la seconde raison : Le chlorure de terbutyl et l'eau étant non miscibles il y a forcément un azéotrope, donc on va distiller l'eau et ce produit ; application basique de la loi de Raoult.

On peut sécher une phase décantée (comme je l'ai précisé dans mon 1er message), mais on ne peut pas le faire si le mélange contient plein d'eau, et si on décante on extrait aussi le terbutanol. Cela revient ensuite à devoir distiller le t-ButCl seul, ce qu'on ne peut pas faire avec du matériel standard ; ce n'est pas une question de colonne mais de niveau dans le ballon de chauffe : Comment chauffer un ballon vide ?

http://myweb.brooklyn.liu.edu/swatso...files/Exp3.pdf

et il suffit de chercher sur le web, les ref ne manquent pas ...

Tu l'as lu cette référence ? Tu as vu quelle méthode de séparation est préconisée ?

[shaddock91]

Bien sûr qu'il faut sécher avant de distiller, tout chimiste organicien le sait, de plus on ne distille pas un mélange biphasique...

Quant à la distillation, les ballons avec colonne Vigreux de 10 ou 25 mL existent seuls (en forme de cœur), sinon monter un système avec rodages. Pour ce dernier cas, je suis d'accord avec toi, c'est plus onéreux.

Si le composé brut avant distillation contient du t-BuOH qui n'a pas été éliminé par lavage, il pourra être recueilli en queue de distillation.

Je pense que le sujet a été amplement commenté...

[Boumako]

1- Il ne faut pas sécher mais décanter puis sécher, ce qui est clairement commenté dans ton lien, et c'est ce que je dis depuis le début.
2- On ne distille pas un mélange biphasique ? Pourtant tu n'a jamais parlé de décantation.
3-

Si le composé brut avant distillation contient du t-BuOH qui n'a pas été éliminé par lavage, il pourra être recueilli en queue de distillation.

Manque de pot, il y a aussi un azéotrope entre le terbutanol et le chlorure de terbutyl...


4-Les ballons de 10ml existent, mais il faut distiller tout le produit si tu veux récupérer du chlorure de terbutyl sec et pur.
Je suis désolé mais je ne vois pas très bien où tu veux en venir en insistant pour utiliser une méthode de séparation qui ne marche pas.

[shaddock91]

Quant il y a lavage et formation de 2 phases, il y a forcément une décantation qui suit.

Quant à l'azéotrope entre le dérivé chloré et l'alcool de départ, je n'avais pas vérifié, c'est effectivement déterminant pour le traitement. Les lavages à l'eau restent les plus pertinents pour éliminer l'alcool de départ, et la distillation finale (après séchage), en option.

[Boumako]

Lavage, décantation séchage puis distillation, n'est ce pas précisément le protocole que j'ai décrit au message #11 mais que tu as cru bon de contre argumenter ?

[shaddock91]

Cela ne sert plus à rien de répondre, je ferme le sujet