purification NBS

[invitea4e44b14]

Bonjour à toutes et tous.

J'ai un besoin urgent d'utiliser du NBS, et celui que j'ai en stock date un peu.
Je me souviens qu'il est possible de le recristalliser, mais je ne me souviens pas du tout du solvant à utiliser.
quelqu'un aurit-il un tuyau??

Merci d'avance.

P.S. Je me souviens d'un bouquin qui regroupait un tas de méthodes de purification des produits chimiques classiques, un peu comme le Greene avec les méthodes de protection et de déprotection, si vous avez l'avez dans votre labo, je serais content de récupérer la réf. merci encore.
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[inviteb7fede84]

Bonjour. Si je me souviens bien, je crois qu'on peut recristalliser dans l'eau (à vérifier).

[invite9ae10fb5]

Bonjour,

Shaddock a tout à fait raison !

Au labo il y a un bouquin appelé Purification of laboratory chemicals, de W.L.F. Armarego et D.D. Perrin. Il est pas mal du tout. C'est de celui-ci que je te tire les infos suivantes sur le NBS

"30 g de NBS sont rapidement dissous dans 300 mL d'eau bouillante puis filtrés dans un ballon plongé dans de l'eau glacée, le tout y est laissé deux heures. Les cristaux sont alors filtrés, lavés avec 100 mL d'eau glacée et à nouveau filtrés sur Büchner avant de les sécher sous vide sur P₂O₅ ou CaCl₂."
Réf. : JACS, 1959, 81, 4863.
Autre méthode : cristallisation dans l'acide acétique (JACS, 1986, 108, 121 / 7693 / 2013)

[inviteb7fede84]

Merci Chung de confirmer mes vieux souvenirs, je peux ajouter qu'il est préférable de sécher sous vide à température ambiante pendant une nuit après avoir essoré "à fond".

Un chauffage prolongé peut dégrader partiellement le NBS.

[A voir en vidéo sur Futura]

[invitea4e44b14]

Merci bien pour ce coup de main rapide et efficace. bonne fin de journée.

[invitea2369958]

Bonjour,

Je tappe dans google "purification NBS" et je tombe sur futura sciences !!!

La cristallisation est en cours