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Détermination de structure par spectrometrie de masse - Oléate de methyle



  1. #1
    sebast2791

    Détermination de structure par spectrometrie de masse - Oléate de methyle


    ------

    Bonjour à tous,

    J'analyse actuellement une solution d'oleate de methyle par spectrometrie de masse et j'avoue que je galere un peu pour déterminer la ou les structures de celui ci..
    J'ai en effet un pic majoritaire à m/z 379 correspondant a 21 carbones alors que j'en attend 19 seulement !

    Je vous donne mes résultats et analyses pour mieux comprendre :

    Les solutions sont faites a partir d'une ancienne bouteille d'acide oleique ( environ deux ans ) qui a été esterifié ( MeOH/ acide sulfurique, reflux 4H ) puis purifier. Les solutions ont ensuite été preparée dans l'acétonitrile avec ajout de lithium ( 20 equivalents ) pour l'analyse.
    Les analyses ont été faites en electrospray positif sur un tof et un piege à ion.

    J'obtiens le spectre suivant :

    spectre.PNG

    Suite a cela j'ai fait de la ms/ms sur le 379 qui me donne les resultats suivants :

    tabelau.PNG

    J'ai aussi fait de la MSn dessus :

    MS3 349 ( 379 -> 349 ) : 331, 319, 317, 301, 299, 205
    MS4 331 ( 379 -> 349 -> 331 ) : 316, 301, 299, 273, 202, 193

    De plus, j'ai aussi analysé une solution d'acide oléique et ce même pic a 379 apparait, il serait donc former avant l’estérification de celui ci.

    Je suis sur d'avoir un beau mélange d’isomères dans tout çà mais j'aimerais surtout m'expliquer la formation de molécules a 21 carbones au lieu de 19..
    Je suis preneur de toutes les idées ou suggestions, merci d'avance !

    -----

  2. #2
    Sethy

    Re : Détermination de structure par spectrometrie de masse - Oléate de methyle

    J'avoue soit mon incompréhension, soit mon ignorance.

    A quoi sert d'ajouter du Lithium (j'imagine métallique) à un ester pour une spectro de masse ?

    Et du Lithium avec de l'acétonitrile ?

  3. #3
    sebast2791

    Re : Détermination de structure par spectrometrie de masse - Oléate de methyle

    Merci pour ta réponse, j'avoue ne pas y comprendre grand chose non plus.
    J'ajoute du iodure de lithium plus exactement, et celui ci est totalement miscible dans l'acétonitrile.
    Il me sert à detecter des composés dont la réponse ionique est faible sous leur forme [M+H]+ et de savoir si les espèces en question sont bien lithiées ( présence d'un pic à 7% d'intensité environ pour l'isotope 6Li ). J'ai également commencé mes manips dans le prolongement de travaux qui utilisaient celui ci, j'ai donc continuer à travailler avec. J'ai cependant fait quelques manips sans celui ci, les mêmes pics étaient présents mais décalés de 6 forcement ( m/z 373 etc... )

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