Méthode CG-MS

[invite3b9125db]

Bonjour,

Je suis étudiant en classe de BTS ABM. Je suis actuellement en stage dans un laboratoire d'analyse de stupéfiants, d'alcool ainsi que de trace lacrymogène.
Depuis quelques jours, je suis chargé de trouver un méthode d'injection et une méthode de préparation concernant : l'éthanol, méthanol, isopropanol, éthylène glycol, acétone sur l'appareil Chromatographie en phase gazeuse couplée a la spectrométrie de masse. La méthode d'injection doit être unique pour toutes les molécules citées ( donc une méthode regroupant toutes celle ci)
Donc j'ai quelques questions :
- Est ce que quelqu'un connait une méthode de préparation et d'injection concernant ces molécules ? ( Au détail près si possible, volume a ajoutez etc.. )
- Ou pourrai-je me renseigner pour ce type de démarche ? qui me sera surement plus qu'utile dans l'avenir
- Enfin, si vous connaissez un document, lien expliqué très simplement le principe d'une fonctionnement de cet appareil je suis preneur. J'ai compris de manière général mais ce n'est quand même pas simple...

Merci d'avance d'avoir pris le temps de lire tout ceci et des réponses apportées
Cordialement, Bladimus
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[invite54bae266]

Regarde dans ta BU. Il doit sûrement y avoir des livres traitant du fonctionnement des appareils d'analyse.

Pour la méthode, regarde dans les journaux de chimie analytique. Comme la quasi-totalité des journaux de science, ils seront sûrement en anglais. Avec quelques mots-clés tu eux peut-être trouver ton bonheur.

[invite3b9125db]

Le Laboratoire est très récent ( 4 mois ) donc il ne dispose pas encore de tout les documents, d'où l’intérêt de m'envoyer rechercher des informations.
Effectivement, je pense pas souvent à regarder dans les journaux de chimie analytique, j'y vais de suite alors ! Et en ce qui concerne l'anglais, même les sites internet concernant des méthodes d'analyses un peu plus poussées tel que CG-MS sont en anglais également.
Merci pour la réponse très rapide et surtout enrichissante qui m'ouvre la porte a plein d'autre chemin désormais

[invite1758cdad]

Bonjour,

Je trouve la demande assez spéciale !

Avez-vous un équipement (un GCMS) au laboratoire ? Si oui qu'elle est la configuration disponible ? En générale on achète le matos adapté au besoin que l'on a !

"Depuis quelques jours, je suis chargé de trouver un méthode d'injection et une méthode de préparation concernant : l'éthanol, méthanol, isopropanol, éthylène glycol, acétone sur l'appareil Chromatographie en phase gazeuse couplée a la spectrométrie de masse."

Une méthode d'injection :
- Injection liquide sur injecteur Split/Splitless (Volume injection 1µL avec ratio de Split à déterminer) ou injection Headspace (Volume injection 1mL avec ratio de Split à déterminer). Mais en fonction de la matrice on peut choisir un mode de manière privilégiée ! D'ailleurs dans un labo de contrôle on ne fait pas les choses par hasard ! Il y a des méthodes normées.

Une méthode de préparation :
- Une matrice = une méthode de préparation ! Elle va dépendre de la matrice ! Quelle est votre matrice !


Pour la partie chromatographie, vous pouvez trouver des bonnes informations sur les sites internet de fournisseurs de colonnes GC (Restek, Phenomenex, ...) l'idée étant de taper le nom d'une molécule analyser et de voir les matrices sur lesquelles des chromato sont proposées, de voir la résolution de la colonne (autres molécules) et condition chromato (injecteur volume injecté)

Cordialement,

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite3b9125db]

Oui en effet, on dispose d'un équipement CGMS au laboratoire.
Le laboratoire LABEX (dans lequel je suis) est un laboratoire d’expertises privé spécialisé dans les analyses toxicologiques. Donc en relation avec Police, gendarmerie, magistrat ...

Le problème étant que le responsable laboratoire et l'ingénieur étant a un congrès, je n'ai pas accès en tant que stagiaire a tout type d'information. Donc il me faudra attendre Lundi pour la configuration mais on m'a chargé tout de même de rechercher ceci.

Par ailleurs, il me semble qu'on réalise une injection liquide sur injecteur Split/Splitless.

D'accord, donc il me faut trouver obligatoirement la matrice pour pouvoir trouver une méthode de préparation puis une méthode d'injection

Je vais donc essayer de trouver toutes mes informations sur les sites des fournisseur.
C'est un travail très complexe mais aussi très enrichissant

Merci énormément pour cette réponse qui m'apporte beaucoup !

PS : je vous tiendrai informer de mon avancement

Cordialement,

[Boumako]

Bonjour

La méthode head space n'est pas forcément adaptée pour ce type de mélange en raison de la différence de volatilité des différents solvants. Dans le détail la méthode et le type de colonne dépend des concentrations :S'agit il de traces (quelques ppm dans de l'eau) ou d'un mélange de solvants ? En ce qui concerne le fonctionnement d'une GC il suffit de chercher sur Google les documents ne manquent pas.

[invite3b9125db]

Bonjour,

En ce qui concerne la volatilité je sais que parfois on utilise aussi des molécules dérivés, par exemple : THC TMS
où THC qui est un cannabinoïde et TMS = tétraméthylsilane (Si(CH3)4). Le TMS permet de rendre une molécule plus volatil.

Dès que je pourrai avoir des informations concernant la méthode et le type de colonne je vous en ferai pars.

Enfin, il me semble que l'on fais à la fois des analyse sur des traces ( billets de banque, appartement etc.. ) mais aussi sur des partie solide complète (ce qui est appellé : barrette, poudre, résine.. )

Le fonctionnement je commence a bien le comprendre désormais mais la méthode d'injection est une autre histoire...
Je vais finir par trouver j'en suis sur

Merci beaucoup encore une fois !

[invite3b9125db]

Il y a du nouveau !

Après pas mal de recherche, ainsi que l'aide d'un autre stagiaire ( que je remercie au passage ), J'en sais un peu plus sur ma CPG :
Chromatographie en phase gazeuse (Agilent Technologie 5975C) :
- colonne capillaires : DB-5ms Ultra Inert
- longueur : 30m
- Diamètre interne : 0,250mm
- Epaisseur du film : 0,25um
Référence : 122-5532UI

Voilà, comment a partir de toutes ces données je peux trouver une méthode d'injection ?

[invite1758cdad]

Bonjour Boumako,

Je pense que la méthode Headspace est bien adapté pour certaines analyses que Bladimus pourrait être amené à faire !
Dosage de l'alcoolémie dans le sang se fait en Headspace par exemple...
Le paramétrage de l'Headsapce (T° d'incubation et durée) permet de volatiliser de molécules n'ayant pas la même volatilité !
Mais l'utilisation du mot volatilité permet de dire qu'elles sont analysable en Headspace !!

La question est les molécule à analyser, si je comprend c'est le THC et ses dérivés !?

http://www.restek.com/Technical-Reso...forensics_A006


GC_PH00891
Column:
Rxi™-5ms 12m, 0.20mm ID, 0.33µm (cat.# 13497)
Sample:
1000µg/mL each component in methanol
Inj.:
1.0µL, split, split ratio 25:1, 4mm ID base-deactivated single gooseneck inlet liner w/wool
(cat.# 20798-211.1)
Inj. temp.:
250°C
Carrier gas:
helium, constant flow
Flow rate:
1mL/min.
Oven temp.:
40°C to 340°C @ 20°C/min. (hold 5 min.)
Det:
MS
Transfer line temp.:
280°C
Scan range:
100-550 amu
Ionization:
EI
Mode:
scan

Tout est écrit, il reste à faire la préparation en fonction de la matrice !

Cordialement

[Boumako]

Bonjour Boumako,

Je pense que la méthode Headspace est bien adapté pour certaines analyses que Bladimus pourrait être amené à faire !
Dosage de l'alcoolémie dans le sang se fait en Headspace par exemple...
Le paramétrage de l'Headsapce (T° d'incubation et durée) permet de volatiliser de molécules n'ayant pas la même volatilité !
Mais l'utilisation du mot volatilité permet de dire qu'elles sont analysable en Headspace !!

Il faudrait voir en détail la procédure d'analyse. Pour ma part je n'ai jamais eu de résultats très fiables avec l'headspace. J'avais par exemple rencontré des difficultés pour doser des solvants dans de l'eau (de forages piezzo). La répétabilité était très mauvaise en raison de la grande différence de volatilité entre les solvants. Le système utilisé était un combipal.

[invite1758cdad]

Bonjour,

L'headspace est une méthode d'introduction très fiable ! surtout quand on utilise un injecteur headspace dédié !
(J'en utilise un nouveau modèle, qui me donne des CV de 3 à 5 % contrairement à d'autres qui me donnait des CV < 15%)
Contrairement au Combi, qui donne de flexibilité en labo de recherche !
Certains effet de matrice peuvent aussi expliquer des problèmes de répétabilité, donc développement de méthode, mais pour les dosage de solvants dans l'eau l'headsapce peut être très efficace.

[invite3b9125db]

Bonjour,

Je vois beaucoup mieux maintenant et j'ai bien saisit la chose

Oui en effet, on analyse principalement THC et c'est dérivés.

Je vais donc désormais me renseigner sur la matrice et bien entendu je vous tiendrai au courant des résultats !

Un grand merci a toutes les personnes qui ont pris le temps de lire et de répondre. Sa ma beaucoup aider !

Merci beaucoup Bwink pour ces précisions.

A bientot
Cordialement,