Dosage par spectrométrie de masse IE

[inviteccd11a28]

Bonjour a tous,
j aurais besoin d une petite confirmation....
Je dois effectuer un dosage par GC-MS avec ionisation par impact électronique. Or je pense que cela n est pas possible mais certaines autres personnes me disent que si...en gros j ai besoin de votre avis!!!!
Donc voila j ai des molecules nouvelles sans avoir d echantillon de reference pour ces molecules. Dans ces molecules, j ai des alcanes branché et des alcènes bicycliques pour simplifier. Je pense que le pourcentage d ionisation de ces 2 types de molecules seront tres different donc meme en utilisant le TIC du chromatogramme, je pense que le dosage sera faussé des le depart vu que le pourcentage d ionisation a la base sera différent...
Qu en pensez vous????
Merci d avance
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[inviteda517d83]

Salut, oui bien sûr tu as raison, mais qulque soit la méthode de détection c'est le cas. En HPLC ou GC clasique avec une FID c'est la même chose, les coefficients de réponse sont variables. Donc pour faire du quantitatif, il faut étalonner.
Donc le plus simple est de repérer tes molécules et finalement de les passer en GC classique, puis d'étalonner avec des mélanges de composition connue.
Si tu n'as pas la possibilité d'avoir ce genre d'étalon, alors il te reste la RMN..
Bonne chance
Bruno

[inviteccd11a28]

Oui, justement je pense utiliser la FID avec la methode ECN pour avoir une idee des coefficients de reponse... Est ce que vous connaissez cette méthode et est ce que vous la penser fiable??
Pour revenir au probleme qui me tracasse, la quantification que j ai a faire n est pas au pourcent pres donc est ce que vous pensez que l erreur créée par la difference de pourcentage d ionisation entre ces 2 differents type de molecules ayant sensiblement le meme nombre de carbone est trop importante meme pour une quantification approchée?
merci de ta reponse en tout cas!!!!

[inviteda517d83]

Je ne connais pas cette methode ECN, je suis curieux d'ailleur...
Pour ce qui est d'approcher une quantification correcte avec l'ionisation en masse, c'est très risqué, même si tu as le même nombre de carbonne, ça dépend aussi des fonctions que tu as sur ta molécule. Même avec de braves isomères de position tu risques d'avoir des réponses très différentes en fonction des caractères "ionisable" de tes molécules, c'est moins risqué en FID puisque tu brûle la matière.
Il suffit de voir la différence entre un chromato CI+ et un CI- pour se rendre compte que les molécules se comportent chacune à leur manière vis à vis d'une ionisation...

[A voir en vidéo sur Futura]

[inviteccd11a28]

Bon ca va, tu me rassure un peu sur mes capacités de chimiste....je suis pas totalement a la masse d ailleurs....
Pour ce qui est de ECN ( de Effective Carbon Number), c est une methode qui etablit une correlation entre les molecules que tu as et le coefficients de reponse du detecteur...comme tu l as dit justement, tu brule la matiere en FID et donc des gens se sont amusés a creer des coefficients par exemple pour des atomes de carbones saturés, c est 1, pour des C insaturés, c est 0,95...etc ...etc... ( ils l ont fait pour les heteroatomes aussi...donc si tu connait ta molecule par GC-MS, tu peux ensuite la doser par FID...)
enfin bon ca c est la theorie et je voulais donc savoir quelle est l erreur effectué en pratique...
Merci en tout cas de ton aide!!!

[inviteda517d83]

Pas mal cette technique ECN, je ne pense tout de même pas que tu puisses avoir la précision obtenue par étalonnage mais ça doit bien s'en approcher et surtout faire gagner un temps fou!
Merci pour l'info...