Proportions éluant AcOEt/Ether de petrole

[invite57a24b37]

Bonjour,

En vu de préparer mon prochain TP de chimie j'ai une petite question à vous poser. Après synthèse d'un solide brut il faut purifier ce dernier sur colonne de silice avec comme éluant AcOEt/Ether de pétrole où les proportions sont à déterminer. C'est sur ce point que j'aimerais quelques éclaircissements, comment trouver les proportions idéales de chaque ?
J'ai bien une petite idée qui serait de diluer un peu du solide (dans quoi?) pour ensuite faire plusieurs plaques CCM avec des proportions différentes d'éluant (par ex: 100/0 75/25 50/50 25/75) et ainsi de voir sur quelle plaque la séparation est la mieux ?

Merci de vos réponses !
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[Kemiste]

Bonsoir,

C'est bien la méthode à adopter. La CCM c'est avant tout expérimental. Si tu n'as aucune idée du système d'éluant à utiliser tu peux commencer par un mélange 50/50. En fonction du résultat tu verras s'il faut augmenter ou diminuer la quantité d'AcOEt.

Pour le solvant dans lequel dissoudre l'échantillon on ne va pas pouvoir te le dire. Tout dépend de ton composé. Tu peux essayer de le dissoudre dans le dichlo et s'il ne se dissout pas il faudra utiliser des solvants plus polaires. Si tu utilises un solvant polaire pour déposer ton échantillon sur la CCM, n'oublie pas de sécher la plaque pour ne pas perturber l'élution.

[kimist]

Bonsoir,

Peut tu nous montrer ta molécule?
Sinon la méthode est la bonne, la recherche du solvant prend bien souvent plus de temps que la colonne en elle même mais c est un passage obligatoire a ne pas négliger qui peut te faire économiser beaucoup de temps et donc de solvant. (quand je vois certain de mes collègues utilise 3L de solvant pour 50mg de produit, ça me donne envie de pleurer)

[invite57a24b37]

J'étais sur la bonne voie alors, merci !
Je suis en train de déterminer la molécule justement... J'ai juste les réactifs qui sont le 4-hydroxybenzaldéhyde, K2CO3 et l'iodopropane. Du coup j'obtiens CHO-C6H4-O-CH2-CH2-CH3.

[A voir en vidéo sur Futura]

[ZuIIchI]

C'est tout bête pour le solvant : ton éluant !

Donc pour faire le dépôt, utilise soit AcOEt, soit Ether de pétrole, soit un mélange. Il faut juste garder à l'esprit que ta molécule doit être soluble dans l'éluant sinon elle va précipiter sur la silice.

Le solvant utilisé n'a aucune importance puisque tu sèches la plaque avant de l'utiliser. Donc au pire, comme Kemiste le disait, CH2Cl2, CHCl3, MeOH, acétone, ... du moment que ça dissout et que tu sèches la plaque facilement après, tout est bon.

[Kemiste]

Une autre possibilité est de faire le dépôt sur la colonne en dissolvant ton produit dans un minimum de dichlo. Pour ne pas perturber la colonne tu peux alors commencer ton élution avec un mélange de solvants légèrement moins polaire que le solvant que tu as choisi pour débuter ta colonne.

Personnellement, je ne dépose pas mon produit dans le solvant de la colonne (sauf si mon système comporte du dichlo). J'utilise le dichlo pour le dépôt.