Absorbance solution fausse

[invite8d240c89]

Bonjour,
Je suis une élève de seconde et je travaille sur les dissolution et dilution, demain j'ai un TP de chimie évalué sur ses deux sujets, hors j'ai déjà essayer 2 ou 3 fois au cour des derniers TP de faire des dissolutions et dilutions : ma valeur d'absorbance est toujours trop haute comparée à celle de la préparatrice, je respecte le protocole général que mon profs m'a distribuer, ma pesé et mon ménisque sont corrects pour chaque préparation pourtant... je ne comprend pas comment les autres élèves de la classes arrive à tomber sur des valeurs a peu près égales a celle convenue et moi non ?
Auriez-vous une idée de quoi pourrait venir mes valeurs fausses ou des solutions pour m'aider s'il vous plait ?
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[Kemiste]

Bonjour.

il faudrait que tu nous en dises plus. Quelle est la nature de la solution mère ? Comment est-elle obtenue ? Quelle concentration veux-tu avoir ? Quel est ton protocole exact pour obtenie ta solution fille (volumes, matériel...) ? Quelle valeur d’absorbance obtiens-tu ? Pour quelle valeur attendue ?

[invite8d240c89]

En ce qui concerne la dissolution : Je devais préparer 50 ml d'un solution de sulfate de cuivre d'un concentration 40g.L : j'ai prélever 2g du solide et préparer ma dissolution de cette façon : "Après avoir rincer chaque élément, peser précisément la masse de solide.
- Introduire le solide dans la fiole jaugée contenant 1 cm d'eau.
- Rincer le récipient et l’entonnoir, l’eau rinçage allant dans la fiole, de façon à
récupérer tous les grains de solide qui sont restés accrochés.
- Remplir la fiole à moitié avec de l’eau distillée.
- faire un vortex jusqu’à dissolution complète du solide.
- Compléter la fiole avec de l’eau disitillée, jusqu’au trait de jauge.
- Boucher puis homogénéiser le mélange.

La valeur demander était 0.409 j'ai obtenue 0.433

Pour la dilution il s'agissait d'une solution mère de permanganate de potassium a une concentration 4g.L, je devais préparer 100ml d'une solution diluée de concentration 0.2g.L
J'ai prélever 5ml de la solution mère pour réaliser cette dilution.
L'absorbance demandé était 0.125 j'ai trouver 0.165

Pour mes autres TP chacune de mes valeurs étaient également trop haute

[invite8d240c89]

J'ai oublier de préciser ma méthode pour la dilution : "Etape 1 : Après avoir rincer et conditionner chaque élément, mettre la solution mère dans un bécher. A l'aide d'une pipette jaugée, munie d'un dispositif d'aspiration, prélever cette le volume souhaité de cette solution mère
Etape 2 : Verser le prélèvement dans une fiole jaugée
Etape 3 : ajouter de l'eau jusqu'au 2/3 puis faire un vortex
Etape 4 : Compléter avec de l'eau déminéralisée jusqu'au ménisque
Etape 5: : boucher la fiole puis homogénéiser"

[A voir en vidéo sur Futura]

[Kemiste]

A priori "l'erreur" provient de la préparation de la solution mère. Le fait que tu ais une valeur d'absorbance supérieure semble indiquer que la quantité de sulfate de cuivre est supérieure à celle attendue.

Comment a été déterminé la valeur attendue ? La solution de référence (= celle de la préparatrice) a-t-elle été préparée le même jour ? Quelles sont les valeurs obtenues des autres personnes ?

L'absorbance est mesurée avec la bonne longueur d'onde ?

[inviteac34d849]

J'aurais encore des pistes à proposer (sait-on jamais) :

-Tu as tenté de passer une de tes solutions sur le spectro d'un pote et de passer sur ton spectro la solution d'un pote pour comparer?
Si jamais les 2 spectros sont pas du même avis sur les solutions, ça peut jouer...

-A tout hasard, tu aurais pas une pipette avec 2 jauges ou tu aurais oublié de t'arrêter à la deuxième? (parfois elles n'ont qu'une seule jauge, d'ou l'incertitude)

-Pour ta dissolution, d'après la loi de BEER-LAMBERT, l'absorbance est proportionnelle à la concentration : si jamais la pesée n'est pas exactement de 2,0000g alors tu mesureras quelque chose de différent que les 0,409 attendus, et il faut corriger en fonction de la pesée tu préparateur et de la tienne ^^
Par exemple, si tu pèse 2,2g, tu tomberais sur 0,450.

[invite8d240c89]

Tout d'abord merci beaucoup de me répondre,
@Kemiste :
Je pense aussi que cela provient de la quantité de soluté pesé hors les balances ne sont vraiment pas précises, le prof mesure avec le spectromètre la solution de la préparatrice qui la préparé l'heure d'avant, en général la plupart de mes camarades trouve soit la valeur exacte, soit une valeur qui s'en rapproche très fortement (et lorsque je les observe pour éventuellement remarquer si leurs techniques divergent de la mienne je ne constate aucune différence si ce n'est que certain mette 1 cm d'eau également lors de la dilution au fond de leur fiole jaugée avant d'y verser le volume de solution prélever....je ne sais pas si cela provoque une différence).

@Matmarar :
Nous utilisons tous le même spectromètre pour mesurer nos absorbance, et nous ne travaillons quasiment presque qu'avec une pipette à une seule jauge. (d’ailleurs j'ai vu que certain prenaient celles avec les deux jauges ? cela change t-il quelque chose au niveau de la précision ?)

Auriez-vous une formule pour trouver l'absorbance que je doit atteindre par tout hasard ? cela m'aiderait peut être à savoir qu'elle valeur je doit obtenir pour mon test demain.

[inviteac34d849]

D'accord, différence de matériel élagué.

Pour la pesée, si les autres trouvent tous la même chose, ça doit pas être ça... tu fais bien une TARE avant de faire ta pesée?

Pour la précision, ce qui change c'est la classe de la pipette (A>AS>B), je pourrais pas te dire de tête les différences exactes je me tromperais... Normalement une pipette jaugée est au moins classe AS, mais à ce niveau tu ne vois pas la différence sauf à la 4eme décimale de ton spectro (qui n'en donne que 3 ), tes erreurs sont de l'ordre de 5-20% donc ce n'est pas la précision de la pipette...
L'important est de ne pas utiliser une deux jauges comme une pipette une jauge, car la tu peux faire des erreurs de dilution.


Pour l'absorbance, c'est A="epsilon" x L x C, "epsilon" est un facteur qui dépend de l'espece mesurée et de la longueur d'onde utilisée (qui dépend de ta manip quoi), L c'est la longueur de la cuve, généralement 1 cm et la concentration ici en g/l, ce qui donne "epsilon" en l/(g x cm) ici, 1 étant sans unité.
Si tu regarde bien cette relation (valable pour A allant de 0 à 2 (3 limite, souvent on s'arrête à 2)), tu peux voir que L étant constant (tu utilise tjrs la même cuve) et "epsilon" étant unique pour la manip dilution KMnO4 d'une part, et unique pour la manip dissolution CuSO4 d'autre part. En connaissant une valeur tu peux estimer, et seulement estimer la tête de la droite A=f(C). Si A=0, C=0 (le blanc sert à donner ce point).

Par exemple tu t'attend pour le cuivre (en prenant 40g/l de CuSO4) que 40 tape à A=0,409 : donc si tu as 8g/l tu devrais trouver 0.08 (j'enlève un chiffre pour bien rappeler l'incertitude de l'estimation), et si tu as 200g/l tu devrais trouver A=2.

J'y pense... ta cuve elle a les 4 bords pareils? certaines cuves ont un sens d'insertion, si tu te plantes tu peux mesurer des bêtises comme ça aussi...

[invite8d240c89]

D'accord et oui oui je pense à faire TARE

merci beaucoup pour toutes ses précisions et le temps que vous y accordez !

Elles ont en général deux bords en "zig zag" et deux bords plats mais je ne me trompe pas sur ce point,

Je pense que je ne suis peut être pas faite pour les manipulation ah ah espérons qu'il y aura des points pour la rédaction des calculs !

[Kemiste]

Fais-tu bien le blanc avant de faire ta mesure ?

[invite8d240c89]

Oui oui toujours

[inviteac34d849]

désespère pas, tu débutes...
Tu n'as pas répondu sur la géométrie des cuves que tu utilises : 4 bords pareils?

Ca ira avec le temps, au début j'en ai raté aussi des manips, et j'ai aussi eu des résultats un peu pourris que j'ai rectifiés en grand secret...
On est jamais à l'abris d'une erreur, c'est juste qu'avec le temps ça arrive moins souvent.

[invite8d240c89]

Bonjour !
Si j'y ai répondu dans mon précédent messages ah ah : "Elles ont en général deux bords en "zig zag" et deux bords plats "

Pour donner un peu de nouvelle : mon test c'est très bien passer et j'ai même réussi à avoir 19/20 (je n'avais pas fermer ma blouse pour le point manquant ...heureusement que l'on ne manipulait que du sel ce jour ci ! )

La balance avec laquelle je travaillais était bien plus précise que les autre fois et je suis arrivé sur des valeurs très proches de celle demandées en me rappelant de chaque petite chose à laquelle je devais faire attention que vous m'avez conseillé,

Je remercie donc chacun d'entre vous qui ont pu m'aider à m'améliorer ! Ce forum est vraiment très utile

[Kemiste]

Pour donner un peu de nouvelle : mon test c'est très bien passer et j'ai même réussi à avoir 19/20 (je n'avais pas fermer ma blouse pour le point manquant ...heureusement que l'on ne manipulait que du sel ce jour ci ! )

Ce n'est pas une raison ! Mais

Je remercie donc chacun d'entre vous qui ont pu m'aider à m'améliorer ! Ce forum est vraiment très utile

Content que tu ais pu trouver de l'aide !

[inviteac34d849]

Hey, merci pour le feedback!

Désolé, j'avais pas capté que tu parlais de la cuve, sur le coup j'ai pensé que tu parlais de te courbe d'étalonnage en zigzag (pourtant c'était logique, et j'ai les mêmes au labo chez moi -.-) bref...

Heureux que tu ai eu de bons résultats ! 19/20... coca pour fêter ça?