J'aurai besoin d'aide pour ce Tp,
L'objectif est de préparer à l'état solide le chlorure de nickel n amine, puis déterminer par dosage acide base le nombre n de molécules d'ammoniac entourant le cation Ni2+.
I-mode opératoire
Refroidir dans un mélange de glace et de sel environ (-15°c) 50cm^3 d'une solution concentrée d'ammoniaque.
Peser 5.0 g de chlorure de nickel solide (NiCl2, 6H2O); effectuer cette pesée à la balance de précision. Dissoudre ces 5.0g de chlorure de nickel hexahydraté dans 5cm^3 d'eau, chauffer en agitant pour facilité la dissolution. Lorsque tout est dissous, refroidir la fiole (attention ne pas introduire d'eau). Verser ensuite environ 25cm² d solution d'ammoniaque dans la solution de chlorure de sodium. La solution perds sa couleur et devient bleu-violet. Reboucher la fiole et la laisser refroidir 5min. Préparer le creuset filtrant et l'adapter sur fiole à filtrer, relié à une trompé d'eau. Les cristaux bleu-violet obtenus sont filtrés et lavés 2 fois avec 5cm^3 de solution glacée d'ammoniaque, puis 3 fois avec 5cm^3 d'acétone. (attention ne pas diluer avec l'eau, ammoniaque, et éviter le contact prolongé avec l'acétone avec les cristaux).
Suite à manipulation permettant de retirer tout liquide pour ne garder que le solide voulu, on obtient 1,64 g de ces cristaux.
Bilan de réaction de cette synthèse:
Ni(H20)6(^2+) + 2Cl(^-) + nNH3-> [Ni(NH3)nCl2] + 6H20
calculer le rendement de votre synthèse ?
IV. Analyse du solide obtenu détermination du nombre de molécules d'ammoniaque contenu dans [Ni(NH3)n]Cl2
On veut doser l'ammoniac contenu dans le complexe pour déterminer n. Le complexe est dissous dans un volume donné de Hcl de concentration connue. L'ammoniac libérée réagit avec l'acide qui se trouve initialement en excès. L'ammoniac en retour consiste donc a déterminer la quantité d'acide chlorhydrique n'ayant pas réagit avec l'ammoniac par un dosage de l'excès d'acide dune solution de soude. Connaissons la quantité d'acide chlorhydrique initiale. Il sera aisé de calculer ensuite la quantité d'acide ayant réagi avec une quantité égale d'ammoniac libérée par le complexe. Nous remontrons finalement a la valeur de n.
2. Dosage préliminaire de la solution de NaOH utilisé.
On cherche à déterminer avec précision la concentration de la solution de soude. En effet, cette dernière varie énormément et doit etre mesurée régulièrement. Ce dosage esr réalisé grâce à un dosage acidimetrique classique par pesée d'un produit solide, chimiquement stable et peu hygroscopique. Pour le dosage de la soude, nous utiliserons lhydrogenophtalate de potassium. Peser une masse voisine de 0.400g d'hydrogénophtalate de potassium avec un pèse matière. Noter la valeur. Placer le pese matière dans erlenmeyer propre ajouter environ 20cm^3 deau distillée. Bien agiter jusqu'à dissolution du solide. Ajouter 2 ou 3 gouttes de phénolphtaleine. Remplir la burette dhydroxyde de sodium a doser. Procéder au dosage.
2. Dosage de la solution d'acide chlorhydrique utilisée.
On fait un dosage acidimetrique classique, la solution dhydroxyde de sodium précédemment dosée étant dans la burette. On préleve 20cm^3 de la solution de HCL a titrer que lon place dans une fiole conique. On ajoute de leau distillée puis une ou deux gouttes de rouge méthyle. Procéder au dosage.
3. Dosage du sel complexe par la méthode dite par retour.
Peser avev précision une masse voisine de 80 a 100mg du sel complexe parfaitement sec dans un pèse matière. Le pèse matière et la substance pèser sont placés dans une fiole conique de 250cm^3 contenant 40.0cm^3 de lz solution de HCl, on ajoute de leau distillée pour rincer les parois de la fiole conique, puis deux gouttes de rouge méthyle. On place dans la burette la solution d'hydroxyde de sodium précédemment titrée et l'on dose l'acide en excès.
4.exploitations
a) pourquoi n'est il pas judicieux de rincer le précipité isolé sur le filtre avec de l'eau distillée ?
b) Détermination de la masse en ammoniaque du solide préparé. Expliquer le calcul du dosage par retour sachant que l'on a la réaction :
[Ni(NH3)n]+2 +nH3O+ ->nNH4+ +Ni2+ +nH2O
Calculer la composition centesimale en masse de NH3(%de NH3) dans le solide.
c) A partir du %de NH3 obtenu précédemment, deteriner le nombre de molécule d'ammoniaque (n) entourant un cation de nickel. Pour cela, donner l'expression du pourcentage massique en NH3 en fonction de n en raisonnant a partir de la formule [Ni(NH3)n]Cl2.
Quelle est la formule du composé que vous avez préparé ?
d) Comparer le % expérimentale au % massique theorique calculé a partir de la formule que vous avez determiner précédemment.
Je suis bloquée sur à partir de la question c), merci d'avance, ça fait un moment que je cherche mais que je n'arrive pas, une petite aide serait de bienvenue !
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