[exo] Spectrophotométrie - filtration de l'échantillon de ciment

[invitede1f14cd]

Bonjour,

Je bloque sur une question d'un exercice :

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On se propose ici de déterminer la masse en élément manganèse contenu dans un ciment par dosage
spectrophotométrique, après oxydation du manganèse en ion permanganate.
On fait subir à une masse m = 1,53 g de ciment une série de traitements chimiques dont les principales étapes sont :

On chauffe à reflux, dans un volume de solution aqueuse d’acide nitrique en large excès, l’échantillon de
ciment de sorte que l’élément manganèse soit exclusivement sous la forme d’ions Mn2+.

- Après filtration du mélange réactionnel, on réalise l’oxydation à chaud des ions Mn2+ par un large excès
d’un oxydant puissant, le periodate de potassium (KIO4) sous forme solide, selon l’équation :
2 Mn2+(aq) + 5 IO4- (aq) + 3 H2O (l) = 2 MnO4-(aq) + 5 IO3- (aq) + 6 H+ (aq)

- Le mélange réactionnel est filtré puis introduit dans une fiole jaugée de volume VS
= 200,0 mL complétée avec de l’eau distillée jusqu’au trait de jauge. Soit S la solution obtenue.

- On mesure enfin la valeur de l’absorbance, due à l’ion permanganate, de la solution S à l’aide d’un
spectrophotomètre réglé sur la longueur d’onde 520 nm ; on obtient AS = 0,151.


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Question : Justifier la filtration effectuée au cours du traitement de l’échantillon de ciment.

évidemment, il faut que la solution sois limpide pour réaliser une mesure d'absorbance donc il faut filtrer pour retirer les impuretés et les particules solides dues au ciment et aussi à la réaction (l'élément à doser est sous forme d'ions Mn2+, on peut éliminer toutes particules solides), mais je ne parvient pas à determiner lesquelles ? L'excès de periodate de potassium (KIO4) sous forme solide ?...

Merci par avance de votre réponse,
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[40CDV20]

Bonjour,
Non, je pense que c'est en rapport avec la présence d'un résidu élevé d'insolubles. De mémoire, je crois me souvenir que la NF EN 196 2 en parle, ce qui conduit dans certains cas à une procédure d’échantillonnage bien spécifique. Le plus simple est de rechercher sur la toile et tenter d'accéder à une lecture du document
Cdt

[moco]

Bonjour,
Le ciment n'est pas une substance pure. il contient beaucoup de substances différentes. Mais les deux plus importantes sont les silicates de calcium CaSiO₃ et Ca₂SiO₄. Quand on traite ces silicates par un acide en excès, il se produit les réactions suivantes :
CaSiO₃ + 2 H⁺ --> Ca²⁺ + SiO₂ + H₂O
Ca₂SiO₄ + 4 H⁺ --> 2 Ca²⁺ + SiO₂ + 2 H₂O
Le résultat de cette opération est l'apparition d'ions Ca²⁺ en solution, et un résidu de silice SiO₂, qui se présente souvent sous forme hydratée SiO₂·H₂O ou H₂SiO₃. Tout cela n'a pas beaucoup d'importance ici, car de toute façon SiO₂ et H₂SiO₃ sont insolubles dans l'eau, et il faut les éliminer par filtration pour effectuer la suite de l'analyse.
Il y a encore d'autres impuretés dans le ciment comme de l'alumine Al₂O₃, qui est aussi insoluble, de l'argile (silicate d'aluminium) et du sable tout simplement.
Quelles que soient leur composition, il faut éliminer toutes ces substances insolubles, en filtrant la solution.
Il se trouve que le manganèse est une impureté du ciment. Mais il fait partie des constituants du ciment qui se dissolvent dans les solutions acides. La solution filtrée finale contient donc beaucoup d'ions calcium Ca²⁺, mais aussi un peu de Mn²⁺.

[invitede1f14cd]

Merci beaucoup =)

[A voir en vidéo sur Futura]