Exercice: analyse spectromètrie absorption atomique

[Hydroxyde]

Bonjour à tous,

Voici l'énoncé de l'exercice ainsi que ses questions:

Au laboratoire, je reçois un échantillon de carbonate de magnésium. Afin de mettre cet échantillon en solution le protocole suivant est appliqué : dans un bécher en téflon, 100 mg d'échantillon sont pesés. Un mélange d'acide fluorhydrique (HF) et d'acide perchlorique (HClO4) dans des proportions de 5ml et 1ml respectivement est ajouté. Le bécher est placé sur plaque chauffante à 150°C ouvert jusqu'à l'évaporation complète. 100 ml d'HCl 1M est alors utilisé pour la reprise de l'échantillon. Une prise d'essai de 5ml est transférée dans une fiole jaugée qui est complétée à 100 ml par un mélange HCl 1 M - La à 1%. Cet échantillon doit être analysé par absorption atomique.

Question 1: Pour cette technique, un blanc doit être effectué. Comment obtient-on le blanc de préparation ?

Question 2 : L'instrument a été calibré avant d'effectuer la mesure. Les points suivants ont été obtenus
Concentration (mg/L) 0,75 / 1,25 / 2,5 / 4 / 5 / 8 / 10
absorbance 0,18 / 0,26 / 0,45 / 0,68 / 0,84 / 1,16 / 1,2

Tracez la courbe de calibration sur le papier fourni.

On mesure ensuite l’absorbance d’un échantillons à 0,6. Donnez les concentrations, en solution et dans l'échantillon en mg/L et en mg/g.
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Pour la question 1: le blanc est obtenu en mélangeant HCl 1 M - La à 1%.
Pouvez vous m'expliquer à quoi correspond La à 1%?

Pour la question 2: Après avoir tracé la courbe d’étalonnage, je lis sur la courbe en concentration 3,4mg/L.
Ce qui donne une concentration en solution avant dilution de 3,4X 100/ 5 =68 mg/L

D’après l’énoncé on a placé 100mg d’échantillon dans 100mL de HCl ce qui donne 1g d’échantillon /L

Donc la concentration dans l’échantillon est de 68/1= 68mg/g
Est ce bien cela pour la concentration dans l'échantillon?

Merci d'avance pour vos réponses
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[moco]

Bonsoir,
Ce processus me paraît des plus discutables. Pourquoi utiliser de l'acide fluorhydrique, qui est l'un des acides les plus dangereux à utiliser ? Une goutte d'acide provoque la chute des ongles, et la plaie qui s'en suit produit des douleurs insupportables, car située au bout des ongles. La chair est à vif, et le reste pendant des mois, à la merci du moindre choc, jusqu'à la régénération complète des ongles. D'autre part, l'acide perchlorique peut être explosif, en présence de poussières organiques.

Pourquoi ne pas utiliser de l'acide chlorhydrique, ou de l'acide sulfurique pour dissoudre ce carbonate de magnésium ? Et avec ces acides, il n'y a pas besoin de bécher en téflon.

Avant de pouvoir répondre à tes questions, il faudrait d'abord que tu nous dises ce que "La" signifie, et à quoi cela sert.

[Hydroxyde]

Bonsoir,

Cet exercice vient d'un annal d'un concours. Malheureusement je n'ai donc pas de corriger. Et vu que cela est simplement un énoncé je ne peux pas le contester.

De plus "La" n'est pas une erreur de ma part mais bien ce qui est marqué d'où ma première interrogation." Pouvez vous m'expliquer à quoi correspond La à 1%?"

Pouvez vous m'aider?

Bonne soirée

[Resartus]

Bonjour
La, c'est le lanthane. C'est un agent de "libération"* : il va capturer certains anions interférants qui pourraient subsister dans l'échantillon, en particulier les sulfates et les phosphates

On peut aussi utiliser du strontium ou du cesium pour cela

*parce qu'il va "libérer" les cations qu'on veut mesurer de ces anions qui modifient leur absorbance

[A voir en vidéo sur Futura]

[moco]

Bonjour,

Admettons que le lanthane soit présent pour complexer les impuretés indésirables. Cela ne fait pas avancer la résolution du problème.

Je reviens donc à ton tableau de valeurs. Ta solution analysée a une absorbance de 0.6. C'est très proche du point 0.68 fourni par l'étalonnage. Donc ta concentration doit être proche de 4 mg/L. Par interpolation, moi je trouve 3.75 mg/L. Mais tu ne dis pas de quoi il s'agit. S'agit-il de milligrammes de magnésium, ou de carbonate de magnésium ?
Donc la solution de ton jaugé final a une concentration de 3.75 mg/L, et on ignore s'il s'agit de milligrammes de Mg ou d'autre chose.
La solution issue du traitement par HF et HClO4, puis par HCl, est 20 fois plus concentrée, et donc vaut 75 mg/L.
Voilà le premier résultat.
Et comme le volume de cette solution est de 100 mL, elle contient 7.5 mg de Dieu sait quoi, mais 7.5 mg.
Je trouve que ce résultat est très faible. Dans 100 mg de poudre initiale, il n'y a que 7.5 mg de quelque chose qui peut être du magnésium ou du carbonate de magnésium. Peu importe. C'est très peu. Ta substance initiale ne contient que fort peu de carbonate de magnésium !!! Elle contient surtout autre chose... Est-ce du sable, de l'argile ?

[Hydroxyde]

Bonjour,

Merci Resartus pour ton explication.

Du coup pour la question 1 : est ce que le blanc est bien un mélange HCl 1 M + Lanthane à 1% ?

Bon après-midi

[Hydroxyde]

Bonjour,

Merci Moco pour ta réponse.

Je ne peux malheureusement pas répondre à ta question car ceci est un exercice issu d'un concours. Je n'ai donc pas plus de détail que l'énoncé que j'ai repris. Du coup comment puis je passer d'une concentration de 7,5mg/L en X mg/g?

Bon après-midi

[moco]

Bonjour,
Il te faut jusqu'au bout mon dernier message. En effet, je te dis que 100 mg de poudre contient 7.5 mg de composé X, ce qui fait : 75 mg/g

[Hydroxyde]

Bonjour,

Merci moco pour ton explication.
Donc si j'ai bien compris si par exemple j'avais fait la même expérience mais en prenant 5 mg d'échantillon au départ et que je trouve une concentration du composé X de 4mg/L. Cela donnerait une concentration [X]= 4/0,005= 800mg/g
Est ce bien cela?

[moco]

Bojour,
Non. On ne peut pas comparer des milligrammes et des milligrammes par litre. On ne peut comparer que des grandeurs qui ont la même unité.

[Hydroxyde]

Bonjour,

Ok. Merci pour vos explications.

Bonne fin de journée