Bonjour,
Je suis actuellement en DFASP1 et dans le cadre de mes travaux pratiques de Chimie, je suis amené à savoir expliquer le principe du dosage du stéarate de calcium selon la pharmacopée européenne.
Voici ce que dit la pharmacopée :
"Dans une fiole conique de 250 ml, introduisez 0,500g de stéarate de calcium. Ajoutez :
- 50 ml d'un mélange à volumes égaux de butanol R et d'éthanol R,
- 5 ml d'ammoniaque concentrée R,
- 3 ml de solution tampon chlorure d'ammonium pH 10,0 R,
- 30,0 ml d'édétate de sodium 0,1 M
- et 15 mg de mélange composé au mordant noir 11 R.
Chauffez à 45-50 °C jusqu'à dissolution complète. Refroidissez et titrez par le sulfate de zinc 0,1 M jusqu'à virage du bleu au violet. Effectuez un titrage à blanc.
1 ml d'édétate de sodium 0,1 M correspond à 4,008 mg de Ca"
Voici les éléments que j'ai compris jusqu'à présent :
1) On commence par dissoudre le stéarate de calcium, qui est une molécule lipophile, dans un mélange de butanol et d'éthanol, qui sont des molécules amphiphiles. (Je ne comprends pas bien pourquoi on n'utilise pas un solvant lipophile ?)
2) On ajoute de l'ammoniaque concentrée NH3 qui semble réagir avec de l'eau pour donner NH3 + H2O ⇌ NH4 + HO-, ce qui entraine une basification du milieu (pourquoi fait-on cela ?)
3) On ajoute une solution tampon de chlorure d'ammonium pH 10 (pour basifier encore plus ?)
4) L'édétate de sodium, qui semble être de l'EDTA, est introduit en excès et réagit avec les ions Ca2+ d'après ce que j'ai compris. Cela permettra de réaliser par la suite un dosage en retour (= on dose l'excès de l'EDTA ce qui permet de retrouver la concentration en Ca2+)
5) Le mordant noir 11 est un indicateur coloré utilisé lors d'un dosage par titrage colorimétrique par l'EDTA. Il permet de repérer l'équivalence (forme bleu = Ca2+ libre et forme rouge = Ca2+ lié). Ici, au départ, l'EDTA est en excès donc les ions calcium forment des complexes avec l'EDTA plutôt qu'avec le mordant noir 11 : ce dernier se trouve alors sous sa forme libre donc la solution est bleue.
6) On chauffe. (Pourquoi doit-on chauffer ? Je ne comprends pas)
7) On titre par le sulfate de zinc. Il semble que le zinc se lie à l'EDTA, donc cela entraine une augmentation du Ca2+ libre, donc une fixation au mordant noir, à l'origine d'une coloration rouge.
Et là je ne comprends plus, comment retrouver la concentration de Ca2+, il faudrait doser l'excès de l'EDTA et ensuite étudier la liaison de l'EDTA restant avec le Ca2+ ? Je suis un peu perdu.
Je sais que ma question est un peu particulière mais j'espère que vous parviendrez à m'éclaircir quelques points.
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