Complexométrie
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Complexométrie



  1. #1
    Farfi

    Complexométrie


    ------

    Bonjour,
    Je suis en train de formuler une lessive dans le cadre d'un stage.
    Cette substance contient beaucoup de tensioactifs (TA), et par conséquent est sensible à la dureté de l'eau (les ions Ca2+ pouvant inhiber l'action des TA).

    Je souhaite mettre un agent séquestrant, mais j'hésite entre deux produits : l'acide citrique (sous forme d'ions citrate) et le Tetrasodium Glutamate Diacétate.
    Je cherche à mesurer le pouvoir des deux agents via un titrage à l'EDTA, en les mettant dans une solution en fort excès de CaCO3 en dosage retour.
    Cependant, est-ce que le pouvoir chelatant particulièrement puissant de l'EDTA ne risque-t-il pas "d'arracher" les ions Calcium aux deux autres agents, et donc de fausser les résultats ?

    Merci d'avance.

    -----

  2. #2
    moco

    Re : Complexométrie

    Si vous essayez de dissoudre CaCO3, je vous souhaite bien du courage. En effet, CaCO3 est insoluble dans l'eau.

  3. #3
    Farfi

    Re : Complexométrie

    Je suis une norme ISO pour la dissolution du CaCO3 avec ajout d'acide.

  4. #4
    moco

    Re : Complexométrie

    Je ne pouvais pas deviner que la dissolution de CaCO3 est faite en milieu acide. D'ailleurs, quel est cet acide ?
    Autre chose. Quels sont les "deux autres agents captant le calcium" présents dans ta solution ?

  5. A voir en vidéo sur Futura
  6. #5
    Farfi

    Re : Complexométrie

    Je te recopie le protocole que j'ai pour la dissolution du CaCO3 :
    Issu de la norme ISO 6058:1984 Qualité de l'eau - Dosage du calcium - Méthode titrimétrique à l'EDTA.

    Pour une solution étalon de référence de c(CaCO3)=10 mmol/L.

    Sécher un échantillon de carbonate de calcium pur pendant 2h à 150°C puis le laisser refroidir dans un dessicateur.

    En introduire 1,001g dans une fiole conique de 500 ml, et l'humidifier avec de l'eau. Ajouter goutte à goutte de l'acide chlorhydrique à 4 mol/L jusqu'à ce que tout le carbonate de calcium soit dissous. Eviter un excès d'acide. Ajouter 200 mL d'eau et porter à ébullition quelques minutes afin d'éliminer le dioxyde de carbone. Refroidir et ajouter quelques gouttes de l'indicateur au rouge de méthyle. Ajouter une solution ammoniacale à 3 mol/L jusqu'à ce que la solution devienne orange. Transvaser la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml et amener au volume avec de l'eau distillée.

    Pour les deux autres agents captant le calcium, il s'agit de ceux mentionnés auparavant : citrate de sodium et Tetrasodium Glutamate Diacétate.
    Il ne s'agit pas d'utiliser les deux en même temps, mais choisir soit l'un, soit l'autre (donc faire des tests dans deux solutions séparées).

    Ma crainte est, vu le pouvoir chelatant puissant de l'EDTA, que ce dernier reprenne l'ion calcium soit au citrate de sodium soit au Tetrasodium Glutamate Diacétate, et donc fausser mon résultat. D'ailleurs, est-ce qu'il est possible de mesurer la "puissance" d'un agent chelatant par un calcul ?

  7. #6
    moco

    Re : Complexométrie

    Il manque quelque chose à ce protocole. Tout va bien jusqu'à la fin du grand paragraphe, où on dit qu'on finit par obtenir 1 litre d'une solution diluée de chlorure de calcium. Fort bien. Mais après, que fait-on ? On va probablement prélever 10 mL ou 20 mL ou 50 mL de cette solution, et la titrer, mais avec quoi, et quel indicateur ? Et que viennent faire ici le citrate de sodium et le second complexant du calcium ? Est-ce qu'on en rajoute à la solution de CaCl2 ?

  8. #7
    Farfi

    Re : Complexométrie

    Oui, il manque la suite de la norme. Je n'ai mis que la dissolution du CaCO3.
    Pour le titrage, on titre cette solution de carbonate de calcium à l'EDTA (qui sert d'étalon). La prise d'essai n'a pas d'importance, on la calcule en fonction du Veq que l'on veut.

    Ma question est surtout sur ce point :
    Je dois tester deux agents complexants, soit le citrate de sodium soit le tétrasodium glutamate diacétate.
    Ma logique voulait mettre l'un de ses deux agents, en réactif limitant, dans une solution de CaCO3, puis titrer le mélange avec de l'EDTA (et du HSN comme indicateur coloré). Je me suis posé la question de savoir si, au vue de la puissance de l'EDTA, est-ce que ce dernier ne risque pas de prendre les ions calciums des autres complexes (comme ça pourrait être le cas avec du noir ériochrome T si je ne me trompe pas).
    Après quelques jours de réflexion, je peux peut-être simplement remplacer l'EDTA par l'un des deux agents complexant, et faire un titrage complexométrique sans EDTA.

  9. #8
    moco

    Re : Complexométrie

    Primo ! Dis toi bien que tu n'as pas une solution de carbonate de calcium. C'est une solution de chlorure de calcium CaCl2. Certes elle a été faite à partir de carbonate de calcium. Mais après dissolution de ce carbonate de calcium, il n'y a plus de carbonate de calcium en solution. Il n'y a plus que du chlorure de calcium.

    Là dessus je ne comprends toujours pas ce que tu veux faire, quels mélanges tu veux faire, ce que tu veux titrer, et avec quel indicateur (NET ou HHSN ?}, et de quel risque tu parles avec tes "autres complexes" . Quels autres complexes ? Veux-tu faire un mélange de calcium, de citrate, d'EDTA et de ton glutamate ? Et pourquoi ?

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