Comment évaporer le DSMSO sous vide ?

[invitec559468d]

Bonjour à tous,

C'est ma première connexion et j'ai déjà une question!
J'ai mis en place un montage sous vide pour évaporer des fractions de produits pétroliers dans du DMSO. J'ai fait un premier test avec uniquement le solvant mais je n'arrive pas à tout évaporer. Ma pression est de 15 mmbar, la température de mon bain marie à 85°C et la température du liquide de refroidissement de mon réfrigérant à 8°C.

Connaissez vous de meilleures conditions ? Pourrais je créer un azéotrope entre le DMSO et un autre solvant pour manipuler dans des conditions moins dure ?

Tous renseignements et conseils sont les bienvenus!
Merci d'avance pour votre participation!
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[invitea2369958]

Bonjour,

Il y a un truc que je ne comprends pas bien...

Tu fais ta distillation et tu analyses les différentes fractions que tu obtiens et tu distilles en même temps un peu de DMSO (chose que tu ne souhaites pas je suppose) ?

Soit mon esprit est ailleurs ou il y a un truc

[inviteb7fede84]

Pour évaporer du DMSO dans de bonnes conditions il faut améliorer le vide, utiliser une pompe à membrane de teflon par exemple pour descendre à qq mmm de Hg et tu pourras évaporer du DMSO vers 50°C.

[invitec559468d]

Merci d'avoir répondu!!

J'utilise une pompe à membrane téflon et j'ai fait la chasse aux fuites. Malgré ça je suis coincée à 11mmbar. Je vais essayer de me renseigner si je peux avoir une pompe plus puissante pour gagner quelques mmbar.

Merci de votre intérêt, à la prochaine!

[A voir en vidéo sur Futura]

[invitea2369958]

C'est surprenant...

Tu utilises un ballon adequat, c'est à dire pas trop grand ?

La pompe a peut-être besoin d'une révision

[inviteb7fede84]

Bonjour

Il faut vérifier d'abord combien la pompe "donne sur elle-même", quelle est le valeur limite donnée par le constructeur? Si tu n'arrives pas à atteindre cette valeur, il faut faire la chasse aux fuites.

Sinon c'est l'appareillage de distillation (rotavap ?) qui présente des fuites...Le DMSO est très méchant pour les joints de rotavap.

Autre explication: ton milieu réactionnel contient des composés à point d'ébullition très inférieur au DMSO, si le refroissement du réfrigérant n'est pas assez efficace ton vide ne sera pas au max. Il faudra attendre que tous les volatils soient éliminés pour voir le vide s'améliorer.

[invite1bb98b4a]

Essaie de dégotter une pompe à palettes, le vide sera bien meilleur, en revanche il te faudra une micro-fuite sinon ton DMSO partira carrément dans la pompe

[invitec559468d]

Salut tout le monde!

Il faut que je précise encore les infos au fur et à mesure.
J'ai cherché sur la notice de la pompe et je devrais pouvoir descendre en dessus des 10mmbar d'après le constructeur. Je vais demander confirmation au service technique. Sinon, j'ai également une pompe à palette dans un autre labo, je peux tester pour voir si le vide est meilleur.
Jusqu'à maintenant j'ai utilisé un ballon de 250 ml pour les essais, mais au final je voudrais utiliser de plus grands volumes alors je ne pense pas que le problème vienne de là dans l'immédiat. Par contre, j'ai commandé de nouveaux rodets pour améliorer la fixation du rodage. C'est peut être une piste

Je tiens bien compte de vos remarques! Merci de m'aider

A plus

[invitec559468d]

C'est encore moi!

Pendant que j'y suis, je me demandais si mon problème n'était pas lié à la viscosité du DMSO. Comme il est un peu gras, il reste collé au parois et rend difficile la fin de la distillation.
Si quelqu'un à une idée pour baisser la viscosité du DMSO ça pourrais peut être m'arranger!

Si vous avez une suggestion n'hésitez pas!!

[invite1bb98b4a]

Sinon pense à bien calorifuger ta colonne de distillation. Moi ce que je fais c'est j'enroule du papier essuie mains autour de mon vigreux et je mets une deuxième couche d'aluminium par dessus. Sinon pompe à palettes, micro-fuite, et par exemple je n'ai euaucun problème pour évaporer de la DMF, et ça je peux te dire que c'est aussi une belle saloperie! Bon courage!

[invitec559468d]

Salut,
J'ai une bonne nouvelle!!
J'ai enfin réussi à évaporer mon DMSO à 6 mmbar avec la pompe à pallette que j'ai récupéré vendredi!

Je voulais vous remercier pour vos conseis et votre aide

A une prochaine fois