Je remets en cause Lavoisier!

[inviteb140d14e]

Bonjour à tous,

J'effectue actuellement des recherches sur l'influence de l'humidité sur les matériaux composites, en particulier des composites fibres de carbone-résine époxy.

Je viens à vous parce que je rencontre un phénomène scientifique tout à fait étrange, que j'ai encore du mal à expliquer pour le moment.

La phase de tests consiste à faire sécher des éprouvettes en leur faisant subir un cycle thermique en autoclave (conjointement à la prod série), à 180°C. Ce séchage est suivi par une pesée précise qui permet de retracer l'évolution de la perte de masse en fonction du nombre de séchages subis.

Conformément à ce qu'on pourrait attendre, la plupart de mes échantillons perdent progressivement, ce qui correspond à la desorption de l'eau. Cependant, et c'est là que vient le problème, 2 d'entre eux présentent l'étonnante particularité de gagner de la masse à chaque cycle, et cette tendance se poursuit jusqu'au 20e cycle (stade ou j'en suis actuellement).

Pour info, les échantillons "classiques" perdent environ 30-40mg par cycle. Les 2 autres prennent environ 3 à 5mg par cycle. Tout ceci pour des masses totales de 50 g env.

Si un esprit éclairé a une idée, je suis pret à l'écouter, parce que je ne vois pas de sens à ce phénomène.
Comme les alchimistes, je crée de la masse à partir de rien. Lavoisier ne serait pas fier de moi...

Merci!
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[invite88ef51f0]

Salut,
Peut-être as-tu une oxydation qui fait que tu fixes de l'oxygène de l'air...

[invite786a6ab6]

Les échantillons n'ont sans doute pas été fabriqués en même temps et de la même façon. La complexité des réactions chimiques à chaud doit être grande. Mais je suis sûr que Lavoisier mettrait sa tête à couper que "Rien ne se perd, rien ne se crée".

[invite6dffde4c]

Bonjour.
Il est évident que les deux rossignols sont différents des autres échantillons.
En quoi? Je suppose que ce n'est pas visible et que tous ont été prépares de la même façon.

Je crois qu'il faut préparer un nouvel lot d'échantillons encore plus nombreux en faisant encore plus attention à que tous soient identiques et aient la même histoire. Et recommencer les mesures.

L'autre possibilité est de jeter les deux échantillons rebelles pendant que le chef ne regarde pas.
Au revoir.

[A voir en vidéo sur Futura]

[skeptikos]

Bonsoir.
Peut-être faut-il envisager que pour ces deux éprouvettes le dosage amine/époxy ait été mal fait ou mal mélangé et que les amines fixent le CO2 de l'air.
@+

[inviteb140d14e]

En voyant vos réactions je réalise que j'ai omis de vous préciser certaines choses. Les voici.

Les échantillons sont des échantillons de différents matériaux composites. Pour améliorer la répétabilité, j'ai choisi de réaliser 4 éprouvettes de chaque matériau.

Les deux échantillons qui augmentent correspondent donc à 8 éprouvettes. Les 8 suivent toutes la meme évolution, ce n'est donc pas le fruit du hasard.

Cependant, (je vais pas rentrer ds le détail des différences entre les matériaux, tout le monde n'est pas spécialiste dans ce domaine), les deux matériaux qui gagnent de la masse n'ont aucun rapport entre eux, et ne différent pas énormément des autres qui adoptent un comportement plus classique.

En réaction à vos réponses, je penchais moi aussi pour une réaction chimique de surface. Mais les gains de masse atteints sont tout de meme considérable pour une réaction surfacique!
Je vous parle de 3 à 5mg certes, mais il faut avoir en tete qu'à chaque cycle thermique, il y a équilibre entre ce qui est perdu par humidité, et ce qui 'serait' gagné par réaction. On peut donc estimer que cette probable réaction fasse gagner plus de 40mg à chaque passage!

[skeptikos]

Un calcul rapide et approximatif permet de confirmer mon hypothèse.
Éprouvette de 50 g, % de résine estimé à 20% soit 10 g.
50 % d'amine dans le mélange amine époxy soit 5g, erreur de 5 % soit 0.25g d'amine en excès
44mg de prise de poids pour une masse molaire de 44 du CO2 soit 1 millimole. Si la masse molaire de l'amine lourde est estimée à 200, j'obtiens 1.25 millimole. Donc c'est possible.
Reprends le calcul si tu as des données moins approximatives.
As-tu réalisé toi même la fabrication des éprouvettes et en particulier la préparation de la résine époxy?
@+

Errare humanum est.

[inviteb140d14e]

A skeptikos : je ne comprends pas pourquoi tu fais intervenir une fonction amine...?!
Ma résine est une résine époxy, et plutot à hauteur de 60% dans le composite final.

Ces échantillons proviennent de fournisseurs, donc pas élaborés par moi meme.

[inviteb140d14e]

60% de fibres pardon, 40% de résine

[invitee0b658bd]

bonjour,
j'essairai de les chauffer separément dans des enceintes de CO² d'azote et d'oxygene pour cerner un peu mieux le phenomene ( et eventuellement une enceinte de h²O)
cela te permettrait d'avoir un peu plus facilement une piste de travail ou au moins d'en eliminer certaines
prendre aussi contact avec le fournisseur, il sait peut etre déja de quoi il s'agit
fred

[skeptikos]

Une résine époxy est obtenue par la polycondensation de molécules d'époxy, (masse molaire env.200) avec autre chose qui peut être des composés diphénoliques ou d'autres et le plus souvent des composés polyaminés lourds. Si accidentellement ou volontairement la stœchiométrie n'est pas respectée (pour une réaction plus rapide par exemple) il peut rester un pourcentage de fonctions amines résiduelles en principe peu réactives mais qui à 180° peuvent réagir avec le CO2 de l'air.
Mais ma proposition reste une hypothèse.
@+

Le vrai n'est pas plus sûr que le probable. Diogène Laërce.

[inviteb140d14e]

Merci pour les précisions sur les amines.

Sinon j'ai bien sur pensé à la proposition de verdifre, consistant à faire subir les cycles thermiques sous atmoshère neutre ou contrôlée, mais le problème, c'est que je suis en industrie, et que ces moyens ne se rencontrent pas partout!

Quant au fournisseur, il a été mis au courant du phénomène, et reste bouche bée devant les résultats.
C'est peut etre le Nobel des années futures qui se dessine devant vos yeux messieurs