Bonjour à tous,
On me forme à l'utilisation d'une DSC.
Or, ils me font faire deux chauffes par analyse d'un même échantillon, pour n'interpréter que la courbe de la 2eme chauffe qui plus "belle".
Je trouve ca incorrect car on modifie le taux de cristallisation et donc la température de transition vitreuse et la température de fusion également non?
Merci à vous.
Bonjour,
la question est juste de savoir quelle courbe possède le plus d'informations sensées. Pour le moment, je suppose que ces échantillons sont des matériaux connus, donc que tu peux juger de la pertinence des courbes en fonction de ce que tu en déduis ?
Pour un polymère semi-cristallin, je n'ai pas connaissance que la Tg varie avec la cristallinité, c'est juste que ton pic sera plus ou moins marqué car seule une partie du matériau y participe, et le polymère amorphe de départ est hors équilibre (donc il se passe plein de trucs aux abords de Tg). Dans ces cas-là, la première mesure est juste un conditionnement de l'échantillon, autant faire ce conditionnement à part. Mais encore une fois, quelle courbe te donne des infos sensées en fonction de ce que tu connais de ton échantillon ?
S'il y a réticulation lors du premier test, alors là oui, tu perds des infos. La réticulation est irréversible.
Quant à la température de fusion, ça ne doit rien changer. Si tu pars d'un polymère amorphe, tu passes d'abord Tg, ensuite tu cristallises, et enfin seule la partie cristallisée fond. En refroidissant, il y a peu de chances que tu sois de nouveau hors-équililbre, donc tu partiras juste d'un échantillon semi-cristallin dès le départ : ça ne change rien à la fusion de la partie cristallisée une fois passée Tg.
Merci beaucoup pour cette réponse pleine de bonnes informations.
Derniere question, est-ce qu'il y a une cristallisation obligatoirement lors d'un refroidissement ou bien ca peut arriver lors d'une chauffe?
Bonjour
Pratiquer 2 cycles de températures permet également de supprimer les contraintes (qui vont libérer un peu d’énergie) suites au découpage.
Bonjour,
il peut en effet y avoir cristallisation lors d'une chauffe (comme je l'évoque dans mon premier message), et il n'y a pas obligatoirement cristallisation lors d'un refroidissement.
La cristallisation au refroidissement, c'est lorsque tu laisses le temps à ton matériau. Si le refroidissement est très rapide, alors tu obtiens un solide "hors équilibre". Pour un polymère semi-cristallin, en refroidissant rapidement, la mobilité des chaînes va baisser très vite et empêcher leur réorganisation cristalline : pas de cristallisation lors du refroidissement (difficile d'obtenir cela avec une simple DSC, je pense).
En repartant de la matière hors équilibre "froide", si tu chauffes l'échantillon, la mobilité des chaînes va augmenter d'un coup au passage de Tg et elles vont pouvoir se réorganiser : ton polymère va cristalliser en étant chauffé.
Merci à vous deux pour ces reponses.
Boumako : la seconde chauffe permet donc d'obtenir une matière plus plane, mais va modifier le taux de cristallinité réel du polymère?
Phuphus : ok, je voulais avoir confirmation. Je trouve qu'étudier le taux de cristallinité d'un polymère n'est donc pas exact puisqu'on chauffe le matériau donc sa cristallisation va être modifiée, on ne détermine donc pas directement le taux de cristallinité réel du polymère.
Qu'en pensez-vous? Si quelqu'un a une idée.
Bonsoir,
si je ne dis pas de bêtises, le pic de cristallisation sera fonction du taux de cristallinité (moins il y aura de parties cristallines au départ, plus la surface du pic sera élevée). Mais pour pouvoir interpréter cela, il te faut déjà une mesure de référence sur un échantillon dont le taux de cristallinité est connu.
Merci beaucoup!
