problème spectrométrie de masse

[invite3f0120c8]

Bonjour tout le monde,

je me présente car je viens juste de m'inscrire:je m'appelle Jean et je suis étudiant à l'ENSCR(Ecole de Chimie de Rennes). Je suis actuellement en stage dans un laboratoire d'analyse où je dois mettre au point une méthode d'analyse par thermodésorption couplée à un GC-MS.
Je suis face à un problème bizarre qui est que la répétabilité de mes expériences est très mauvaise et d'après plusieurs tests réalisés, il semblerait que cela vienne du spectro de masse.
Savez vous s'il est possible que la détection fluctue dans le temps à cause d'une ionisation pas stable ou quelque chose comme ça.

Merci d'avance de votre réponse.
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[invite75a6eeed]

Il est souvent important d'utiliser des étalons internes pour la quantification en GC-MS

[invitedee75395]

Salut.
Effectivement, l'étalonnage interne est quasiment incontournable sur GC-MS.
Je n'en dirai que peu car j'ai une tendance à m'étaler quand je parle de chimie et je ne veux pas entrer dans mes connaissances confidentielles mais le laboratoire qui t'a accueilli dois probablement rechercher une gamme précise de molécules.
Le mieux est de prendre une entité de la gamme non recherchée pour des raisons ou d'autres comme étalon interne.
Bon stage et bonne poursuite de tes travaux.

[invite3f0120c8]

Merci de vos réponses, mais dans mon cas l'étalonnage interne n'est pas possible du fait de la thermodésorption utilisée avant le GC.
Du coup il faut absolument que je trouve un moyen d'obtenir un étalonnage externe stable, ce qui n'est pas le cas actuellement.
Je vais réaliser des essais en modifiant la valeur du multiplicateur pour voir si ca peut venir de là.
D'après le bouquin du fournisseur, un problème de reproductibilité pourrait s'expliquer par un filament endommagé ou un problème du système de chauffage de la source...à voir.

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite445a98d4]

bonjour,
j'ai déjà rencontré un problème de ce genre.La première chose à faire est de mettre le multi à sa tension maximale pendant qq secondes (si c'est electromulti, mets environ 2 à 3Kv). Sinon, change de Filament. Si le problème persiste, vérifie bien que tu as le bon vide et surtout STABLE dans l'ensemble de l'appareil. En fait, je te conseille de verifier la stabilité du Vide en premier car c'est la première source de problème en spectrometrie de masse. A part ça, je ne veux pas te paraître specialiste, mais rien ne coûte d'essayer le nettoyer la source d'ions.
Bonne Chance et bon pic de masse

[inviteccd11a28]

Bonjour,
est ce que tu à vérifier la qualité de ton spectre de masse avec les substances étalons de la MS?
Si le signal est trop faible ou que les pics ne sont pas obtus cela peut dire que le problème est situé au niveau soit du filament soit de la propreté de la source de la masse. Enfin, l avantage dans tout ca, c est que ca te permettra de vérifier si le problème vient bien de ta MS ou d'autre part.
Le problème peut venir aussi d'une usure de ta colonne si les produits que tu désorbes sont dangereux pour la colonne que tu utilises. Mais enfin ca parait aussi plausible que ton problème vienne de la désorption de ton échantillon.
Je te conseille donc d'essayer de prendre les problèmes les uns après les autres afin d'éliminer les parties qui vont bien et comme ça tu arrivera à la source de ton problème et pourra ainsi le corriger!
En espérant avoir pu t'aider,
Bon courage
Cordialement