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GC-Ms analyse d'un produit.




  1. #1
    Fajan

    GC-Ms analyse d'un produit.

    Bonjour,

    C'est la première fois que j'effectue une GC MS et j'ai quelque peu du mal à retrouver la structure d'un produit que j'ai synthétisé... En fait je ne sais pas ce que j'ai fais !...

    Le produit est présent à raison de 85%.

    Je tentais de faire l'addition du bromure de butyle sur la methylvinyl cétone en utilisant un catalyseur de cobalt et des électrodes de carbone pour effectuer une réduction électrochimique dans la DMF.

    Après évaporation et workup :
    La rmn C donne les pics suivants : de même intensités chacun : 53.9 , 29.3 , 20.8, 14.1 (typique du groupement butyl, mais le pic à 53.9 n'est pas compatible avec la liaison CH2-Br)

    La rmn H : Triplet à 0.91 (intégration 1), multiplet à 1.3 (intégration 0.7), multiplet à 1.4(intég 0.7), triplet à 2.4 (0.5)

    Plus intéressant :

    La GC MS du produit donne les pics suivants (les plus importants avec l'intensité relative entre parenthèse) : 185.2(1) - 143.4(1) - 142.3(18) - 100.2(6) - 98.2(1) - 84.1(1) - 70.1 (1) - 58.2(1) - 57.6(2) - 55.4(1)


    Alors voilà, si vous avez une idée... je suis preneur car je reste assez perplexe

    -----

    Dernière modification par Fajan ; 23/11/2006 à 19h30.

  2. #2
    Fajan

    Re : GC-Ms analyse d'un produit.

    J'ai oublié de dire que j'utilise du Bu4N BF4 comme sel porteur... Et je pense que je viens de trouver le produit qui serait la réduction en Bu3N catalysée au cobalt!

    Pensez vous que les données spectrographiques collent avec Bu3N?

  3. #3
    WestCoast85

    Re : GC-Ms analyse d'un produit.

    La curiosité ne favorise que les esprits préparés


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