distillation du THF

[invitee1046da1]

Bonjour,
Pour distiller du THF, on utilise du sodium et de la benzophenone. Savez vous pourquoi?
Merci
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[invite882b13dc]

Salut,

Le sodium, c'est pour sécher, tu produis de la soude et de l'hydrogène
Na + H₂O -> 1/2 H₂ + NaOH

La benzophénone (incolore) sert d'indicateur coloré.
Lorsqu'il n' y a plus d'eau, tu formes le radical anion Ph₂CO^.- qui est bleu.
Et lorsque ton THF (ou ton éther) se réhydrate, tu hydrate cet anion sous la forme Ph2CHOH (là je suis pas très sure...) mais en tout cas, c'est jaune, signe qu'il faut refaire le montage (ou rajouter du sodium...)

Au passage, le sodium étant un réducteur, tu détruis d'éventuels péroxydes qui pourraient faire exploser ta distill'.

[invitee1046da1]

ok, merci.
j aurais une autre question alors...est ce que tu sais ce qui se passe quand la distillation devient violette?
c'est quand il y a trop de sodium et qu on ajoute encore un electron à la benzophénone?

[invite882b13dc]

Non, disons que le violet n'est qu'un bleu très foncé. Ta distill' vire au bleu puis au violet, c'est que ton THF est vraiment super nickel! Je ne crois pas qu'il se passe autre chose dans le ballon.
ça arrive avec le THF, le toluène aussi, mais jamais avec l'éther.
En tout cas, ce n'est en aucun cas un problème, c'est plutôt bon signe.

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite533ca2b2]

vous est il arrivé , notamment si la distillation du THF est trop rapide, de récupérer un THF légèrement bleuté dans le ballon de récupération ?

[invite882b13dc]

Perso jamais... A priori, c'est que tu entraines de la benzo
donc je dirais que soit ta colonne (entre ton ballon est ton réfri) n'est pas assez grande, soit tu distill vraiment trop fort...

[invite533ca2b2]

C'est sans doute quelque chose comme çà... ce qui me chiffonne, c'est que la couleur est due au radical anion, et non à la benzophénone elle même. Je me demande si ce radical anion peut être aussi entraîné si la distillation est trop forte

[invite9214e8bf]

salut mon pfe consisite a réalisé un distillateur des plantes

[inviteb7fede84]

Bonsoir

Pour entraîner la benzophénone avec le THF, il faut y aller...jamais vu cela dans les labos ??? Pourtant cette méthode de purif de THF est très utilisée.

Ou alors, le THF contient un autre contaminant ??

[invite533ca2b2]

ouais, c'est vrai qu'on y allait un peu fort parfois !

[inviteb7fede84]

Il y a pu avoir engorgement de la colonne de distillation et "transvasement accidentel" dans le ballon récepteur, ceci expliquant cela...

[invite533ca2b2]

je ne crois pas trop à l'engorgement, car on utilisait un système de récupération vertical... mais un fort chauffage, probablement !

[inviteb7fede84]

Oui, c'est vrai, en principe on utilise "la machine à THF" avec l'ampoule de récupération et le robinet à 3 voies pour seringuer directement.