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Purification de l'acétate de sodium



  1. #1
    couettecouette260973

    Thumbs down Purification de l'acétate de sodium


    ------

    Bonjour à tous!
    Je suis nouvelles et souhaite savoir comment je pourrais purifier mon acétate de sodium, sachant qu'il me reste de la soude dedans!
    J'ai bien pensé à le dissoudre dans l'HCl mais j'avais oublié que HCl allait réagir avec Mon acétate de sodium.
    Alors qui a une idée???
    A moins que le rincer à l'eau ne suffise, Je cale......


    J'ai oublié de dire que je suis laborantine dans un lycée!

    -----

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  3. #2
    Thrr-Gilag

    Re : Help! purification de l'acétate de sodium!

    Faire cristaliser ton acétate et le filtrer ne te couvient pas ?

  4. #3
    couettecouette260973

    Re : Help! purification de l'acétate de sodium!

    J'aimerais bien, mais il n'est pas pur du tout : il est resté brun bizarre!
    Il est cristallisé, mais met du temps à se cristalliser et reste à un pH de 12

  5. #4
    Thrr-Gilag

    Re : Help! purification de l'acétate de sodium!

    A priori ni la soude ni l'acétate n'a ce genre de couleur. Comment as-tu obtenu ton acétate ?

    Est ce que le rinçage à l'eau lors de la filtration provoque une décoloration de ton acétate ? Une coloration de l'eau de rinçage ?

    Après ta première cristalisation / filtration, as-tu essayé de redissoudre puis refaire cristaliser (le plus lentement possible) ton acétate ?

  6. A voir en vidéo sur Futura
  7. #5
    couettecouette260973

    Re : Help! purification de l'acétate de sodium!

    La prof a donc mis dans son réacteur : de L'acétate d'éthyle avec de la soude.
    Tout ceci a chauffer, elle a ensuite filtrer sur buchner le mélange. On obtient bien des cristaux, mais tout est très basique.
    J'ai essayé de le redissoudre avec de l'eau, car l'acétate est soluble dans l'eau, mais mis à part une légère décoloration...ras

  8. #6
    Thrr-Gilag

    Re : Help! purification de l'acétate de sodium!

    Mets l'acétate récupéré dans de l'eau distilée et chauffe là en agitant jusqu'à ce que tout les cristaux aient disparus. Ensuite tu laisses recristaliser en laissant refroidir le tout lentement. Normalement, après filtration, tu devrais récupérer des cristaux plus propre.

    Maintenant si ça ne suffit pas, l'impureté doit sûrement être l'alcool qui a résulté de la saponification. Donc après avoir solubilisé l'acétate, mettre en contact la phase aqueuse avec un solvant organique, pour faire passer l'alcool dans la phase organique (ampoule à décanter) et récupérer la phase aqueuse. Puis recristalisation et filtration. Normalement ça devrait le faire.

    Enfin si qqun a un mode op qui marche à coup sûr qu'il se dénonce

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  10. #7
    couettecouette260973

    Re : Help! purification de l'acétate de sodium!

    je te remercie, mais quel solvant? Car mis à part l'acétone, le toluène, le propanol,....voilà ce que j'ai en stock

  11. #8
    Thrr-Gilag

    Re : Help! purification de l'acétate de sodium!

    Le mieux que tu disposes c'est le toluène même si c'est un peu cher comme solvant.

    Tu peux essayé avec l'acétone et si ça ne marche pas, avec du toluène, mais je pense que la séparation dans l'acétone devrait suffir à éliminer les traces d'alcool et d'ester restants.

  12. #9
    couettecouette260973

    Re : Help! purification de l'acétate de sodium!

    Merci beaucoup thrr-gilag! J'essaierais demain!
    Je crois que je vais souvent revenir sur ce forum!!!!
    Il y a tout plein de bonnes idées! et de bons conseils

  13. #10
    mach3
    Modérateur

    Re : Help! purification de l'acétate de sodium!

    l'acétone est miscible avec l'eau, donc la séparation dans une ampoule à décanter ne fonctionnera pas avec elle, en revanche tu peux laver ton solide avec l'acétone, cela devrait surement fonctionner (l'acétate de sodium est surement peu soluble dans l'acétone).

    je trouve tout de meme étonnant que l'éthanol résultant de la saponification puisse donner une telle coloration... je dirais meme que je suis sceptique

    J'ai essayé de le redissoudre avec de l'eau, car l'acétate est soluble dans l'eau, mais mis à part une légère décoloration...ras
    et ça c'est encore plus étrange, l'acétate de sodium devrait se dissoudre sans aucune difficulté dans l'eau...

    m@ch3
    Never feed the troll after midnight!

  14. #11
    couettecouette260973

    Re : Help! purification de l'acétate de sodium!

    Merci, je vais passer un coup d'acétone sur mon solide, je verrais ensuite. Je vous remercie tous!

  15. #12
    invite2313209787891133
    Invité

    Re : Help! purification de l'acétate de sodium!

    On peut separer la soude de l'acetate de sodium par cristallisation.

    Voici la solubilité de l'acetate de sodium : 26.5 (0°C) 31.8(20°C) 35.5(40°C) 58.3(60°C) 60.5 (80°C) 62.9 (100°C)

    et de la soude: 30 (0°C) 46 (20°C) 53 (40°C) 63 (60°C) 71 (80°C) 79 (100°C)
    Les quantitées sont exprimées en % massiques.

    On peut essayer de se placer à la saturation à 60°C, puis descendre à 20°C.

    Les cristaux peuvent etre nettoyés à l'ethanol (la coloration brune ne vient pas de cet alcool mais est peut etre entrainée par celui ci)). L'acetate de sodium et la soude y sont presque insolubles. Les traces d'ethanol residuelles ne genent pas la recristallisation.

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  17. #13
    couettecouette260973

    Re : Help! purification de l'acétate de sodium!

    merci dudulle, alors voyons si j'ai bien compris: je mes mes cristaux dans de l'eau et je chauffe à 60°C et je refroidis à 20°C. Le fait de refroidir fera apparaître l'acétate, mais laissera la soude en soulution.
    Ensuite, avec de l'éthanol je nettoie mon produit, s'il n'est pas soluble dans l'éthanol...
    Dites-moi, où puis-je trouver les spécificités de l'acétate de sodium, car je ne trouve pas sa fiche de sécurité!

  18. #14
    invite2313209787891133
    Invité

    Re : Help! purification de l'acétate de sodium!

    Il faut preparer une solution à 60°C et la laisser refroidir à 20°C.
    L'acetate de sodium vas precipiter en 1er, mais un peu de soude peut egalement cristaller. Il est possible que tu sois obligée de faire cette manip plusieurs fois.
    La fiche de securité est visible ici: http://www.cdc.gov/niosh/ipcsnfrn/nfrn0565.html

    Tu n'as pas du chercher tres longtemps ^^.

  19. #15
    couettecouette260973

    Re : Help! purification de l'acétate de sodium!



    Tu n'as pas du chercher tres longtemps ^^.[/QUOTE]

    merci dudulle, mais lorsque j'ai cherché, je me suis arreêtée à la page 3 du moteur de recherche. De plus je ne connaissais pas ce site..... Je vais le rentrer dans ma base de donnée.
    J'ai chauffé mon acétate de sodium à 60°C et j'attends qu'il refroidisse!

  20. #16
    couettecouette260973

    Re : Purification de l'acétate de sodium!

    Salut à tous,

    Je me suis penchée sur mon problème. Je l'ai donc dissous dans l'eau, puis comme la couleur était jaune brune, je me suis dit qu'il devait y avoir l'éthanol dedans, alors j'ai mis mon acétate dans une ampoule à décanter et j'ai rajouté la moitié du volume d'acétate en Toluène...
    Et là, miracle, 2 phases bien distinctes, une jaune (Phase organique) et une incolore (phase aqueuse). J'ai donc récupéré ma phase aqueuse et je l'ai chauffé afin de bien dissoudre mon acétate. J'ai fait évaporer l'eau ( j'ai perdu un peu de produit, mais là, je voulais voir si le principe fonctionnait), et j'ai obtenu un joli solide blanc en forme de cristaux....
    J'ai fait avec les moyens du bord, c'est à dire pas grand-chose!
    Je deviens dingue

    Maintenant, il me reste à mettre un mode opératoire au point, sachant que j'ai 4kg de produit à purifier!
    Jusque là je n'ai fait que des petites quantité. Maintenant il faut que je passe à l'échelle supérieure.

  21. #17
    Thrr-Gilag

    Re : Purification de l'acétate de sodium!

    Si tu as autant de quantité à produire, pense à recycler ton toluène en le distilant ça fera toujours ça de gagner ^^.

    Par contre il te faudra faire ça en plusieurs étapes, car même à 90°C, tu n'auras que 60% en masse de acétate qui se solubilisera. Bref, pense à ne pas saturer la phase aqueuse (qui est de 465,00 g/l à 20 °C dans l'eau)

  22. #18
    mach3
    Modérateur

    Re : Purification de l'acétate de sodium!

    fait attention aussi au fait que l'acétate de sodium peut cristalliser sous forme d'hydrate (un trihydrate il me semble)

    m@ch3
    Never feed the troll after midnight!

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  24. #19
    invite2313209787891133
    Invité

    Re : Purification de l'acétate de sodium!

    Si la coloration brune est entrainée avec le toluene ce n'est certainement pas de l'ethanol; celui ci vas preferentiellement dans l'eau.

    Quand tu cherche une fiche de securité le plus simple est de rajouter "ilo" derriere le nom de la molecule, par exemple "acide nitrique ilo", puis tu choisi le 1er resultat sur google.

  25. #20
    couettecouette260973

    Re : Purification de l'acétate de sodium!

    salut à vous,
    Comment jpeux voir s'il n'est pas hydraté? Et est-ce que les qualités du produits sont différentes s'il est hydraté?
    Pour le recyclage du toluène, je vais essayer de voir! Car comme il y a peu de temps que je suis là, il n'y a rien pour distiller à mon niveau. Tout se fait dans un hall qui est souvent occupé!
    J'attends du matériel de distillations, mais ce n'est pas encore gagné!

  26. #21
    couettecouette260973

    Re : Purification de l'acétate de sodium!

    Merci dudulle pour le conseil, c'est top cool!

  27. #22
    mach3
    Modérateur

    Re : Purification de l'acétate de sodium!

    Comment jpeux voir s'il n'est pas hydraté? Et est-ce que les qualités du produits sont différentes s'il est hydraté?
    la masse molaire est plus importante si il est hydraté, cela peut donc causé des erreurs de dosage (surtout si tu as un mélange d'hydrate et d'anhydre inconnu, la ca va etre l'age du capitaine)... je ne sais pas a quelle température cet hydrate perd son eau spontanément. en tout cas à mon avis, l'acétate de sodium anhydre doit etre hygroscopique (contrairement à l'hydrate qui doit etre stable).

    m@ch3
    Never feed the troll after midnight!

  28. #23
    davyg

    Re : Help! purification de l'acétate de sodium!

    Citation Envoyé par Dudulle Voir le message
    Voici la solubilité de l'acetate de sodium : 26.5 (0°C) 31.8(20°C) 35.5(40°C) 58.3(60°C) 60.5 (80°C) 62.9 (100°C)
    Bonjour, j'ai besoin de savoir si cette solubilité correspond a la solubilité de l'acétate de Sodium dans L'EAU ou dans un autre produit ?

    Merci d'avance

  29. #24
    papidoudou

    Re : Purification de l'acétate de sodium

    Bonjour, je voudrais savoir en quelles unités sont exprimé ces solubilités de l'acétate de sodium et si ce sont bien les solubilités dans l'eau!merci!

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  31. #25
    invite2313209787891133
    Invité

    Re : Purification de l'acétate de sodium

    Bonjour

    Ce sont les solubilités dans l'eau, par gramme d'acétate de sodium anhydre dans 100g de mélange.

    Par exemple à 20°C la limite de solubilité est atteinte à 31.8g plus 68.2g d'eau, soit 100g de mélange.

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