création test nitrate NO3

[invite4d82271b]

Salut je suis a la recherche d’une recette pour faire un test nitrate NO3
Pour l’eau mer

Le plus fiable possible
Avec les bon dosage et les produit a employer
avez vous ça en stock

Merci
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[Cosmochimicher]

Bonjour,

lors d'un de mes stages en labo, j'ai travaillé à la recherche d'une méthode de dosage des nitrates et nitrites, sans interférences dans une matrice très particulière (et très bordélique). La méthode qui m'avais alors parrut universellementt utilisé est celle basée sur la réaction de Griess. Dans mes recherches de documentation j'avais trouvé que l'IFREMER l'utilise pour analyser l'eau de mer (je ne me souvient plus si il y avait une modification de protocole pour s'adapter à la matrice, je vais essayer de retrouver le document dans ma montagne de document).
Voila ce que j'avais écrit (il y à quelques années dans mon rapport de bac techno)
Dans mon cas il s'aggisait d'analyse en flux type FIA ou CFA.
Pour plus de détail sur le protocole tu peu te procurer la norme EN ISO 13395.
Principe du dosage des nitrates et nitrites : (méthode commune FIA et CFA)
Selon la méthode de Wood et al. (1967), la détermination des nitrates et nitrites, s'effectue après réduction de nitrates en nitrites selon la méthode décrite par Tréguer et le Corre (dans une proportion de 98% selon les auteurs), par une colone de Cadmium "cuppérisé" (le cuivre apporté par la cuppérisation du cadmium joue le rôle de catalyseur), à pH 8, apporté par la solution tampon de chlorure d'ammonium. Les nitrites formés réagissent ensuite par diazotation avec le sulfanilamide et par copulation avec le N-1-naphtyléthylène diamine dihydrochlorure suivant la technique de Benschneider et Robinson (1952) plus communément appelée méthode de Griess, affin d'obtenir une colorant complexe diazoïque rouge pourpre dosé à 550 nm, se qui par mesure de la DO permettra de calculer grâce à la loi de Beer-Lambert, la concentratrion de l'extrait. Pour doser les nitrites présents dans l'échantillon il convient de court-circuiter la colonne réductrice et seuls les nitrites déja présents dans la solution réagirons.

Réactifs nécessaires :
Acide phosphorique 85%
Sulfanilamide
Dichlorure de N-(naphtyl-1) étylènediamine
Nitrite de sodium
Nitrate de sodium
Chlorure d'ammonium
Acide chlorhydrique 37%
Sulfate de cuivre 2.5g/L
Dodécyléther de polyéthylèneglycol (agent de surface)

[invitee595b4a6]

Bonjour,
S'il s'agit d'un test qualitatif j'ai une référence de microanalyse dans microchemistry- Millipore
(j'essaie de traduire)

Identification des nitrates

Test avec le Nitron
Les nitrates peuvent être identifiés par une réaction de cristallisation microscopique. Un échantillon de nitrate collecté sur un filtre Millipore peu être révélé par le Nitron pour former un précipité typique cristallisé.

Réactifs:
Nitron (dîphénylènedianilohydrotriazo le), 0.8 grammes dans 20 mL d'acide acétique à 10%.

Procédure:
1. Mouiller un "Microfiber Glass prefilter pad" avec 3mL de Nitron. Placer le filtre contenant l'échantillon sur ce "pad" au dessus et laisser repose pendant une vingtaine de minutes.
2 Enlever le filtre, le sêcher et le rendre transparent avec de l'huile d'immersion (j'ai pas la recette).
3. Placer le filtre sur une lame de verre, et la placer sous un microscope.
Regarder le filtre sous lumière directe avec (crossed polaroids). Un grossisement de x50 parait suffisant.
La présence de nitrates sera mise en évidence par la formation de beaux cristaux aciculaires en étoiles.

[Cosmochimicher]

Bonsoir,

je ne connaisait pas le test au Nitron dont tu parle mais il semble interressant, je ferait le test dans mon labo à l'occasion.

j'ai aussi un autre protocole quantitatif, toujours par spectrocolorimétrie : Dosage au Perrhénate de potassium :

principe :
En présence d'ion stanneux et d'ion perrhénates en milieu acide, il se forme un complexe contenant des ions Re5+, en présence de nitrates ce complexe se transforme en présence d'ion stanneux en un complexe réduit contennant un ion Re7+. L'alpha Furil dioxime ne réagit que avec le complexe contennant les ions Re5+ pour former un complexe coloré absorbant à 550 nm.

Réactifs :
- Perrhénate de potassium PA à 0.005% (conserver en flacon brun au réfrigérateur)
-méthanol à 75%
- chlorure stanneux à 4.25% dans HCl
Peser 50 g de SnCl2, les dissoudre dans 275 ml d'HCl concentré. Amener à 1 L à l'eau déminéralisée (conserver en flacon brun à l'obscurité de préférence avec une couche de 1cm d'huile de paraffine très pure pour éviter l'oxydation par l'air)
- alpha Furil dioxime 1.750 g dans 500 ml de méthanol, eau déminéralisée q.s.p 1L (conserver un réfrigérateur, refaire chaque semaine)

Pour les équations du dosage au perrhénate ou par la méthode de Griess je peu les scanner si cela à un interret. (je m'était pas mal fait chauffer les méninges à l'époque car je ne les trouvait nulle part...)

[A voir en vidéo sur Futura]

[Cosmochimicher]

Bonjour,

j'ai fait l'essai du test au Nitron, sa donne de superbes cristaux, dommage que je n'avais plus de film polaroïd pour ma chambre microphotographique MP4 (j'ai recommandé du film Provia 100F en format 4x5 inch, compatible MP4 avec des dos Fidelity Elite).

pour se qui est de l'éclairsissement du filtre par l'huile à immersion, apparament il n'y à pas de protocole, particulier, une simple goutte sur la préparation suffit à rendre le filtre un peu plus transparent se qui permet un éclairage par transparence en microscopie optique (il faudrait une lampe plus puissante pour l'observation en lumière polarisée).

Remarque : il peut être bien de lutter le bout de filtre sur la lame à la paraffine, sa peut éviter qu'il tompe quand on bascule le microscope pour le passer en configuration imagerie, et de devoir refaire la préparation...